紅外光譜定量分析食用植物油脂肪酸方法的研究.pdf

1、本文以食用植物油為研究對象,利用峰-峰相關(guān)法篩選脂肪酸相關(guān)吸收峰波長,利用相關(guān)系數(shù)法篩選與脂肪酸相關(guān)吸收峰并計(jì)算其表征參數(shù),結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)方法開展衰減全反射傅立葉變換紅外光譜分析技術(shù)(FTIR-ATR)定量分析的研究,對紅外光譜的信息提取和模型建立中遇到的關(guān)鍵問題給出了解決方案。旨在為植物油中多種脂肪酸的快速定量提供新的方法。論文主要研究內(nèi)容有:
　　 1.利用峰-峰相關(guān)法篩選出與每種脂肪酸密切相關(guān)的吸收峰,將大于閾值波長處的吸

2、光度重新組成光譜數(shù)據(jù)矩陣,采用MLR、PLS、PCR等方法定量分析食用植物油中5種脂肪酸的含量。其中棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞油酸和亞麻酸模型預(yù)測集相關(guān)系數(shù)(Rp)分別為0.959、0.867、0.992、0.994、0.983。結(jié)果表明,峰-峰相關(guān)法不僅有效消除CO2和水吸收峰的干擾,而且中紅外-峰峰相關(guān)模型僅利用了約1％原始光譜信息,便可以達(dá)到全波段光譜分析法所建模型的預(yù)測效果；以植物油全光譜的吸收峰數(shù)據(jù)為自變量,采用PCR法建立脂肪

3、酸定標(biāo)模型,使硬脂酸模型預(yù)測能力得到顯著提高(R=0.911)。
　　 2.根據(jù)紅外吸收光譜的特點(diǎn),當(dāng)樣品受到頻率連續(xù)變化的紅外輻射后,分子振動(dòng)的吸收在吸收峰(谷)處的光譜形狀應(yīng)該符合正態(tài)分布的規(guī)律。但是在實(shí)際的多次光譜采集過程中,當(dāng)受到影響因素的干擾時(shí),其吸收峰的幅值會(huì)產(chǎn)生非常大的誤差。
　　 以甲醇、乙醇混合溶液為研究對象,對同一個(gè)樣品多次采集樣品紅外光譜,分別計(jì)算光譜吸收峰的8個(gè)表征參數(shù):峰高(H)、峰面積(A)、

4、峰面積比峰高(A／H)、30％峰高之間的峰面積(A0.3)、40％峰高之間的峰面積(A0.4)、50％峰高之間的峰面積(A0.5)、60％峰高之間的峰面積(A0.6)、75％峰高之間的峰面積(A0.75),并利用統(tǒng)計(jì)分析了各自的精密度、重現(xiàn)性。其中甲醇吸收峰最佳表征參數(shù)為A、A／H、A0.3,乙醇吸收峰最佳表征參數(shù)為A0.3、A0.4、A0.5,綜合表明采用最佳表征參數(shù)A0.3時(shí)可以大大降低光譜變形造成的表征參數(shù)變化引起的檢測誤差。

5、r>　　 3.由相關(guān)系數(shù)法獲得135個(gè)植物油光譜中所有吸收峰峰值與脂肪酸(油酸和亞油酸)含量之間的相關(guān)系數(shù),選擇與這兩種脂肪酸含量相關(guān)性較高的吸收峰,并計(jì)算這些吸收峰的峰高、峰面積、A0.25、A0.5、A0.75。采用不同的算法建立油酸和亞油酸定標(biāo)模型。其中峰高、峰面積、A0.5、A0.75用于油酸定標(biāo)模型中預(yù)測集相關(guān)系數(shù)Rp分別為0.944、0.954、0.958、0.961,亞油酸定標(biāo)模型預(yù)測集相關(guān)系數(shù)Rp分別為0.960、0.