新型多孔整體材料的制備及其在樣品預(yù)處理中的應(yīng)用研究.pdf

1、整體材料(monolithicmaterial)是一種新型分離介質(zhì)，具有制備簡(jiǎn)單、通透性好、性能穩(wěn)定、傳質(zhì)速度快等優(yōu)點(diǎn)，現(xiàn)已被廣泛應(yīng)用于色譜分離和樣品預(yù)處理技術(shù)中。本研究制備了多種基于多孔整體材料的新型聚合物并將其作為攪拌棒固相萃取(stirbarsorptiveextraction，SBSE)和攪拌餅固相萃取(stircakesorptiveextraction，SCSE)的萃取介質(zhì)，與其它高效分離手段聯(lián)用，建立包括環(huán)境、生物及食品樣

2、品中環(huán)境激素、抗生素及無(wú)機(jī)陰離子的分離分析方法，具體研究?jī)?nèi)容如下:
　　 1.制備了以聚(N-乙烯基鄰苯亞胺-co-N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺）為涂層的固相萃取攪拌棒(SBSE-VPMB)，考察了制備條件中單體/交聯(lián)劑比例和交聯(lián)劑用量對(duì)萃取性能的影響，并應(yīng)用電鏡掃描、元素分析、孔徑分析及紅外光譜等多種表征手段對(duì)涂層進(jìn)行表征。同時(shí)將SBSE-VPMB與高效液相色譜儀/二極管陣列檢測(cè)器(HPLC/DAD)聯(lián)用，建立SBSE-VPMB

3、-LD(溶劑解吸)-HPLC/DAD對(duì)樣品中奧芬達(dá)唑(OFZ)和甲苯咪唑(MBZ)的分析方法。在最優(yōu)條件下，測(cè)得兩種目標(biāo)物線性關(guān)系良好，檢測(cè)限(LOD，S/N=3)和定量限(LOQ，S/N=10)分別在0.23μg/L～1.08μg/L和0.75μg/L～3.58μg/L之間，并成功應(yīng)用于檢測(cè)蜂蜜和牛奶中OFZ和MBZ。實(shí)際樣品檢測(cè)的結(jié)果顯示，該方法具有回收率好、重現(xiàn)性高、簡(jiǎn)便易操作等優(yōu)點(diǎn)。
　　 2.將SBSE-VPMB應(yīng)用于

4、雞肉和豬肉基底中10種磺胺類(lèi)化合物的殘留測(cè)定，優(yōu)化包括萃取時(shí)間、解吸時(shí)間、基底pH和離子強(qiáng)度等萃取參數(shù)，建立雞肉和豬肉樣品中10種磺胺類(lèi)化合物的SBSE-VPMB-LD-HPLC-MS/MS分析方法，兩種基底的線性范圍均在0.01μg/kg～10μg/kg和0.05μg/kg～10μg/kg之間，LOD分別為0.0020μg/kg～0.0146μg/kg和0.0012μg/kg～0.0061μg/kg。
　　 3.由于SBSE在

5、萃取過(guò)程中涂層不斷與容器壁進(jìn)行摩擦而影響涂層的使用壽命，為了解決該問(wèn)題，本研究設(shè)計(jì)了一種新型的萃取方式——攪拌餅固相萃取(SCSE)。以聚（乙烯基咪唑-co-二乙烯基苯）整體材料為例，對(duì)SCSE支撐體及萃取餅的尺寸進(jìn)行優(yōu)化。研究表明SCSE具有理想的使用壽命，可連續(xù)使用1000h以上。
　　 4.以1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑離子(AMIC)液體為單體，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)為交聯(lián)劑，正丙醇和N，N'-二甲基甲酰胺為致

6、孔劑，制備了聚離子液體(polymericionicliquid-basedmonolith，PILM)為SCSE的萃取介質(zhì)。對(duì)制備條件進(jìn)行優(yōu)化，并應(yīng)用多種表征手段對(duì)材料進(jìn)行表征。探討了SCSE-PILM應(yīng)用過(guò)程中各種條件對(duì)7種常見(jiàn)無(wú)機(jī)陰離子的萃取性能影響，并建立了分析無(wú)機(jī)陰離子的SCSE-PILM-LD-IC/CD方法。該方法對(duì)7種目標(biāo)陰離子的線性關(guān)系良好，LOD和LOQ分別為0.11μg/L～2.08μg/L和0.37μg/L～6.

7、88μg/L。最后，將該方法成功應(yīng)用于市售純凈水、自來(lái)水和河水等實(shí)際樣品中無(wú)機(jī)陰離子的測(cè)定，并獲得良好的回收率和重現(xiàn)性。
　　 5.以4-乙烯基苯甲酸(VBA)為單體，二乙烯基苯(DVB)為交聯(lián)劑，正丙醇和1，4-丁二醇為致孔劑，“原位”聚合得到新型整體材料VBDV并作為SCSE的萃取介質(zhì)(SCSE-VBDV)，優(yōu)化整體材料的制備條件和SCSE-VBDV的萃取條件，首次實(shí)現(xiàn)了SCSE-VBDV對(duì)豬尿和牛奶中8種β-受體激動(dòng)劑的有

8、效萃取，并建立了可對(duì)豬尿和牛奶中β-受體激動(dòng)劑進(jìn)行靈敏檢測(cè)的SCSE-VBDV-LD-HPLC-MS/MS聯(lián)用體系。所建方法對(duì)目標(biāo)物在兩種基底下的線性范圍較寬，牛奶基底目標(biāo)物線性范圍為0.1μg/L～100μg/L，豬尿基底中目標(biāo)物的線性范圍為0.5μg/L～500μg/L，并呈良好的線性關(guān)系(R2＞0.97)。牛奶和豬尿基底中目標(biāo)物的LOD分別在0.007μg/L～0.030μg/L和0.015μg/L～0.106μg/L之間。兩種樣