新型金屬有機(jī)骨架材料及其復(fù)合材料在樣品前處理中的應(yīng)用.pdf

1、多環(huán)芳烴作為一種持久性有機(jī)污染物，具有致畸、致癌、致突變特性，容易引起生物體的DNA損傷，發(fā)展高效、靈敏、高選擇性的多環(huán)芳烴分析檢測手段是十分迫切的。然而它在環(huán)境樣品中往往是痕量存在的，而且環(huán)境樣品的基質(zhì)往往都很復(fù)雜，嚴(yán)重干擾目標(biāo)物的分析檢測，因此對樣品進(jìn)行凈化、富集預(yù)處理非常重要。作為分析檢測中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，樣品前處理技術(shù)不斷發(fā)展，并期望通過發(fā)展新型吸附劑實(shí)現(xiàn)復(fù)雜環(huán)境樣品的凈化與富集。金屬有機(jī)骨架材料(Metal-OrganicFram

2、eworks，MOFs)作為一類新型多孔材料，具備許多獨(dú)特的性質(zhì)，如多孔性、比表面積大、結(jié)構(gòu)豐富、孔道可調(diào)、熱穩(wěn)定性和溶劑穩(wěn)定性良好等，在樣品前處理技術(shù)的應(yīng)用中具有巨大的優(yōu)勢。本文旨在探索MOFs復(fù)合材料的構(gòu)建，研究MOFs及其復(fù)合材料作為吸附劑在樣品前處理中的發(fā)展?jié)摿?。具體研究內(nèi)容如下:
　　1.設(shè)計(jì)并合成新型纖維素/沸石咪唑酯骨架材料復(fù)合微球。本實(shí)驗(yàn)利用纖維素溶液通過溶膠-凝膠轉(zhuǎn)相法制備擁有豐富大孔/介孔孔道的纖維素微球，并考

3、察了工藝參數(shù)對微球結(jié)構(gòu)及形貌的影響。以纖維素微球?yàn)槎嗫谆?，通過原位水熱合成法在其表面及孔道中生長ZIF-8納米晶體，形成具有多級孔道結(jié)構(gòu)的復(fù)合微球。通過傅里葉紅外光譜、掃描電鏡、X射線衍射等表征手段，證明了纖維素/沸石咪唑酯骨架材料復(fù)合微球的成功合成。
　　2.利用纖維素/沸石咪唑酯骨架材料復(fù)合微球作為固相萃取吸附劑，通過與HPLC-FLD聯(lián)用，分析檢測環(huán)境水樣中的多環(huán)芳烴。本實(shí)驗(yàn)考察了吸附劑用量、水樣體積、洗脫條件、有機(jī)改性劑

4、用量、鹽濃度等因素對固相萃取效率的影響。利用該方法檢測環(huán)境水樣中的多環(huán)芳烴，靈敏度、準(zhǔn)確度高，能在一個(gè)較寬的范圍內(nèi)獲得良好的線性，線性相關(guān)系數(shù)在0.9988-0.9999之間，用于實(shí)際樣品檢測能獲得滿意的回收率，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差低于9.8％。
　　3.利用多巴胺自組裝修飾不銹鋼絲，制備了ZIF-7、UiO-66、HKUST-1三種MOFs涂層，通過掃描電鏡、傅里葉紅外光譜及X射線衍射等表征，證明了涂層的成功合成。對比三種MOFs涂層對