含硼無機非金屬納米材料的合成與表征.pdf

1、納米材料具有許多不同于常規(guī)材料的獨特物理化學性質,其在化工、信息、能源、醫(yī)藥、軍事、航空航天等領域具有廣闊的應用前景,世界各國都十分重視納米材料方面的研究開發(fā)。氮化硼納米管(BNNTs)作為一種新型的納米材料,具有很多比碳納米管更優(yōu)越的性能,但是目前還未出現(xiàn)BNNTs的批量(>100g)制備技術,嚴重阻礙科學界對BNNTs的應用方面的研究。碳化硼等含硼無機化合物納米材料是一類極其富有潛力的耐高溫材料和電子材料,可以應用于高端科技領域,這

2、類材料在傳統(tǒng)上一般用高溫反應的方法來制備,但不能獲得納米材料。在對BNNTs和碳化硼等含硼無機化合物的合成、應用等方面的發(fā)展現(xiàn)狀進行調研的基礎上,本論文采用高溫自蔓延-氨化退火(SHS-CVD)法批量制備了竹節(jié)型和空心型BNNTs;采用反應稀釋SHS法制備了高純度超細碳化硼、納米非晶硼粉和碳化鈦粉末;以中頻碳管爐為生產(chǎn)設備,通過推舟方式實現(xiàn)了快速連續(xù)制備六方氮化硼粉。論文主要創(chuàng)新性研究成果有如下三點:
　　1.通過SHS-CVD法

3、,采用B27Co8(MgO)21、B18Ca2(MgO)9兩種前驅體體系分別制備出竹節(jié)型和直管空心型BNNTs。利用XRD、Raman、FTIR、SEM、TEM和HRTEM等測試手段對樣品進行表征。制備的納米管分散均勻,形貌均一。竹節(jié)型BNNTs平均直徑大小約為50nm,平均長度大于10μm,納米管的純度約為85％?？招男虰NNTs平均直徑約為50nm,長度達數(shù)十微米,納米管的純度達90%以上。根據(jù)氣-液-固催化劑生長機制,提出了BNN

4、Ts的四種生長機理,分析了前驅體多孔特殊結構在批量制備BNNTs中所起到的關鍵作用。
　　2.通過新穎的反應稀釋SHS法,以有機碳源、氧化硼和鎂粉為原料制備得到超細碳化硼粉末。碳化硼樣品為高純度單一物相B13C2,顆粒相貌非常規(guī)則,粒徑約為50～200nm,厚度約為50～100nm,其中平均粒徑大小約為90nm。樣品結晶度很高。反應過程中釋放的大量水蒸氣和CO氣體會帶走熱量,降低燃燒體系溫度,能夠很好地抑制晶粒燒結和結構團聚,有利

5、于形成細小均勻的晶粒。并采用相同的方法成功制備得到納米非晶硼粉和亞微米級碳化鈦粉末。
　　3.以硼酸和三聚氰胺為原料,中頻碳管爐為反應器,在1600～2000℃和氮氣氣氛下,采用推舟方式快速連續(xù)制備了六方氮化硼粉,再經(jīng)粉碎得到氮化硼粉產(chǎn)品。通過XRD、Raman、FTIR和SEM等測試手段對樣品進行表征和分析,氮化硼粉樣品純度高、質量好。本工藝只包含原料混合、反應和產(chǎn)品粉碎過程,是一種操作簡單,能量消耗低,產(chǎn)率高,成本低,產(chǎn)品質量