液相法模板合成碳酸鈰及氧化鈰粒子的研究.pdf

1、Ce2(CO3)3前驅(qū)體與CeO2粒子在形貌上具有遺傳性,控制好Ce2(CO3)3前驅(qū)體的形貌,產(chǎn)物氧化鈰的形貌就得以控制。本文以Ce(NO3)3作為原料,(NH4)2CO3為沉淀劑,分別選用陽離子聚電解質(zhì)聚烯丙基氯化銨(PAH)、陰離子聚電解質(zhì)聚苯乙烯磺酸鈉(PSS)作為模板劑,采用液相模板法,通過控制工藝條件,調(diào)控合成六棱片狀結(jié)構(gòu)堆積而成的花瓣狀和梭形結(jié)構(gòu)堆積而成的籠狀Ce2(CO3)3前驅(qū)體。系統(tǒng)研究了加料方式、聚合物濃度、物料配

2、比(R值和Ce(NO3)3濃度)、反應(yīng)時間、陳化時間、體系pH值變化、攪拌速度、反應(yīng)溫度等實驗條件,對Ce2(CO3)3形貌和團聚的影響,找出了合成花瓣狀或籠狀梭形堆積的Ce2(CO3)3粒子的最佳工藝條件。用掃描電子顯微鏡(SEM)、激光粒度儀、紅外光譜分析儀(IR)、X-射線衍射分析儀(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)、紫外-吸收光譜測定儀、比表面積測定儀進行表征,進行了形貌控制機理的研究;將Ce2(CO3)3前驅(qū)體灼燒后,得到C

3、eO2粒子,進行了應(yīng)用性能研究。
　　對PAH調(diào)控合成六棱片狀堆積的花瓣狀Ce2(CO3)3前驅(qū)體進行機理研究,PAH與Ce3+形成π-烯丙基絡(luò)合物,誘導(dǎo)Ce2(CO3)3晶核的形成,并且PAH吸附在Ce2(CO3)3晶體表面,(242)晶面抑制生長,(202)晶面促進生長,分化為新的(151)晶面,(222)晶面沒有受到影響,最終得到的Ce2(CO3)3晶體為六棱片狀,堆積后為花瓣狀。
　　對PSS調(diào)控合成籠狀梭形堆積Ce

4、2(CO3)3前驅(qū)體進行機理研究,PSS與Ce3+形成鑭系磺酸鹽絡(luò)合物,誘導(dǎo)Ce2(CO3)3晶核的形成,并且PSS吸附在Ce2(CO3)3晶體表面,(242)、(202)、(222)晶面都抑制生長,(202)晶面逐漸減小,最終得到梭形的Ce2(CO3)3晶體,堆積后為籠狀。
　　對PAH調(diào)控合成的花瓣狀CeO2粒子進行性能測試,通過紫外-吸收光譜分析,花瓣狀CeO2粒子的吸收峰相對不規(guī)則CeO2粒子的吸收峰發(fā)生了明顯的紅移現(xiàn)象;

5、通過比表面積測定儀分析,不規(guī)則CeO2粒子的BET為75.524m2/g,平均粒徑為14.44nm;花瓣狀CeO2粒子的BET為95.014m2/g,平均粒徑為11.48nm;花瓣狀CeO2粒子比表面積增大,平均粒徑減小。
　　對PSS調(diào)控合成的籠狀梭形堆積CeO2粒子進行測試,通過紫外-吸收光譜分析,籠狀梭形堆積CeO2粒子的吸收峰相對不規(guī)則CeO2粒子的吸收峰發(fā)生了明顯的紅移現(xiàn)象。通過比表面積測定儀分析,不規(guī)則CeO2粒子的B