納米氧化鈰沉淀法合成及其分散性研究.pdf

1、本文以Ce(NO<,3>)<,3>·6H<,2>O為原料,以(NH<,4>)<,2> CO<,3>·H<,2>O為沉淀劑,并加入少量表面活性劑,采用液相沉淀法合成了納米CeO<,2>,系統(tǒng)研究了合成過程中反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、攪拌速率、表面活性劑和熱處理條件等影響因素,并得出其優(yōu)化工藝條件.將濃度為0.1mol/L的(NH<,4>)<,2>CO<,3>·H<,2>O溶液快速倒入濃度為0.1mol/L并加有4.0g/L PEG4000的Ce

2、(NO<,3>)<,3>·6H<,2>O溶液中,按3:2摩爾比、在40℃、800r/min攪拌速率下反應(yīng)10min,得前驅(qū)體Ce<,2>(CO<,3>)<,3>·H<,2>O;將前驅(qū)體Ce<,2>(CO<,3>)<,3>·H<,2>O于300℃空氣中焙燒1h,成功制得顆粒尺寸低于90nm,晶粒尺寸為5.41nm,比表面積達140.61m<,2>/g,純度不低于99.97﹪的高純納米CeO<,2>.研究結(jié)果表明,采用該法合成納米CeO<,

3、2>具有成本較低、設(shè)備及操作過程簡單、環(huán)境污染小,純度高、粒子單分散性好的特點,具有較好的工業(yè)化發(fā)展前景.由于熱處理過程對納米顆粒的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)有著重要影響.本文詳細探討了納米CeO<,2>晶粒生長行為,分析了焙燒溫度和焙燒時間對CeO<,2>晶粒尺寸、晶格畸變程度、晶格常數(shù)和密度等的影響.結(jié)果表明:隨焙燒溫度增加,CeO<,2>晶粒尺寸與密度顯著增大,晶格常數(shù)與晶格畸變程度減小;300℃下焙燒時間對CeO<,2>晶粒尺寸、密度無明顯影響

4、;700℃下CeO<,2>晶粒尺寸隨著焙燒時間延長增加,且開始時晶粒生長較快,后有減慢趨勢,同時其晶格常數(shù)增大,密度與晶格畸變程度減小;700℃時晶粒生長指數(shù)為5,即符合5次方動力學(xué)方程,晶粒生長速率常數(shù)為6.46×10<'5>nm<'5>/h;CeO<,2>晶粒生長活化能在300℃~400℃范圍內(nèi)為34.315kJ/mol,在400℃~1000℃范圍內(nèi)為89.376kJ/mol;CeO<,2>晶粒生長是以擴散生長機制為主.在CMP技術(shù)

5、中納米研磨粒子在液相介質(zhì)中的充分分散是保證拋光質(zhì)量的前提,本文進一步研究了納米CeO<,2>在不同條件下水相體系中的潤濕性、表面電性及分散性.結(jié)果表明:溶液pH值對納米CeO<,2>的潤濕性有重要影響,當(dāng)pH值在11左右時,其潤濕性最好,pH值約為6.7時,潤濕性最差.酸性水介質(zhì)中,CeO<,2>表面帶正電,且pH為4左右時Zeta電位最大;堿性水介質(zhì)中,CeO<,2>表面帶負電,且pH為11左右時Zeta電位絕對值最大,CeO<,2>