AFI型分子篩膜的制備及其氣體分子滲透分離性能的研究.pdf

1、AFI型分子篩具有平行晶體長軸的一維孔道結(jié)構(gòu),因此在合成分子篩膜的同時(shí)晶體必須有著有序的方向才可能使其真正用于實(shí)際的分離和組裝功能材料等方面。現(xiàn)在制備的AFI型分子篩膜絕大多數(shù)都是不定向的,而制備連續(xù)、致密、缺陷少的c軸定向AFI型分子篩膜一直是一大難題。
　　本論文從水熱合成和自組裝入手,選取AFI分子篩為研究對象,以多孔α-Al2O3陶瓷片為載體,針對AFI分子篩的制備,晶種層的制備以及AFI分子篩膜在多孔α-Al2O3載體上

2、的取向進(jìn)行研究,同時(shí)對合成的不定向和定向分子篩膜進(jìn)行氣體分子滲透性能的測試。
　　首先,研究了AFI分子篩的制備,考察了晶化液中溶液的濃度、晶化溫度、晶化時(shí)間,有無攪拌和添加硅溶膠對AFI晶粒合成的影響。結(jié)果表明前驅(qū)體中添加硅溶膠、晶化溫度為180°C、晶化過程中攪拌和晶化時(shí)間2h,可制得晶粒大小相對均一、長徑比為3~4,表面相對光滑的SAPO-5晶粒。
　　之后,采用不同的方法合成分子篩膜。首先,利用直接原位合成法在α-A

3、l2O3載體上合成AFI膜。發(fā)現(xiàn)改變不同的濃度和水熱晶化溫度均無法實(shí)現(xiàn)AFI晶體在載體上連續(xù)生長,形成的膜的缺陷比較大。而后,利用二次生長法的方法在α-Al2O3載體上合成了AFI不定向膜。研究了晶體涂覆方式、懸浮液濃度以及二次長膜中各類工藝條件對AFI膜生長的影響。研究結(jié)果表明,采用短時(shí)間連續(xù)多次dipcoating涂覆的方法有助于獲得覆蓋度高且厚度適中的AFI晶種層;在二次長膜過程中,通過對工藝條件的優(yōu)化,獲得連續(xù)致密生長的AFI膜

4、層。
　　進(jìn)一步研究了合成條件對膜的合成以及取向性的影響。首先,利用長徑比較小的片狀A(yù)FI晶粒作為晶種,在多孔α-Al2O3載體上采用dip-coating法,超聲自組裝法來獲取c軸取向的晶種層;然后,考察了溶液濃度和晶化溫度對二次定向生長的影響,通過優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件,合成出了緊湊而高度c軸取向的AFI分子篩膜。
　　最后,研究了單氣體分子組份在載體、AFI不定向膜和定向膜的滲透擴(kuò)散行為。研究結(jié)果表明:單組份氣體分子H2、He、