(甲基)丙烯酸甲酯與胺的酰胺化反應(yīng)研究.pdf

1、以丙烯酸甲酯(MA)和二乙胺為原料，通過Michael加成反應(yīng)、酰胺化反應(yīng)和裂解反應(yīng)，對(duì)N，N-二乙基丙烯酰胺(DEAA)的合成工藝進(jìn)行了研究。主要考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、物料配比、催化劑種類及用量、阻聚劑種類及用量等因素對(duì)反應(yīng)結(jié)果的影響。其中，較佳的Michael加成反應(yīng)條件和結(jié)果為:n(MA)∶n（二乙胺）=1∶1.1，反應(yīng)溫度75℃，反應(yīng)時(shí)間4h，3-二乙基氨基丙酸甲酯收率可達(dá)98.7％，產(chǎn)品經(jīng)提純后，純度99.5％以上;較佳的

2、酰胺化反應(yīng)條件和結(jié)果為:以甲醇鈉為催化劑，n(3-二乙基氨基丙酸甲酯)∶n（二乙胺）=1∶3，m（甲醇鈉）∶m（3-二乙基氨基丙酸甲酯）=1∶50，反應(yīng)溫度170℃，反應(yīng)時(shí)間24h，3-二乙基氨基-N,N-二乙基丙酰胺收率達(dá)81.1％;較佳的裂解反應(yīng)條件和結(jié)果為:以ZJ705為阻聚劑，m(ZJ705)∶m(MA)=1∶100，裂解溫度170℃，裂解時(shí)間3h，DEAA收率達(dá)74.4％。產(chǎn)品經(jīng)提純后，純度98.5％以上。
　　以MA和

3、N，N-二甲基-1，3-丙二胺為原料，通過Michael加成反應(yīng)、酰胺化反應(yīng)和裂解反應(yīng)，對(duì)N-[3-（二甲基氨基）丙基]丙烯酰胺(DMAPAA)的合成工藝進(jìn)行了研究。主要考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、物料配比、催化劑種類及用量、阻聚劑種類及用量等因素對(duì)反應(yīng)結(jié)果的影響。其中，較佳的“一鍋法”反應(yīng)條件和結(jié)果為:n(MA)∶n(N，N-二甲基-1，3-丙二胺)=1∶2.5，第一階段反應(yīng)溫度100℃，反應(yīng)時(shí)間2h，MA的轉(zhuǎn)化率98.9％以上，第二階

4、段反應(yīng)溫度175℃，反應(yīng)時(shí)間4h，酰胺化產(chǎn)物收率達(dá)94.5％;較佳的裂解反應(yīng)條件和結(jié)果為:以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36.5％的鹽酸為催化劑，以吩噻嗪為阻聚劑，m（鹽酸）∶m(MA)=1.5∶100，m（吩噻嗪）∶m(MA)=1∶100，裂解溫度240±10℃，裂解時(shí)間3h，裂解率達(dá)90.1％，DMAPAA收率達(dá)62.4％。產(chǎn)品經(jīng)提純后，純度98.4％以上。
　　以甲基丙烯酸甲酯(MMA)和N，N-二甲基-1，3-丙二胺為原料，二丁基氧化錫為催

5、化劑，ZJ705為阻聚劑，通過酰胺化反應(yīng)，對(duì)N-[3-（二甲基氨基）丙基]甲基丙烯酰胺(DMAPMAA)的合成工藝進(jìn)行了初步探索，考查了催化劑和阻聚劑種類以及反應(yīng)時(shí)間對(duì)反應(yīng)結(jié)果的影響。DMAPMAA合成的初步工藝條件為:n(MMA)∶ n(N，N-二甲基-1，3-丙二胺)=3∶1，m（二丁基氧化錫）∶m(料液總量)=2∶100，m(ZJ705)∶ m(料液總量)=0.2∶100，回流溫度110℃，反應(yīng)時(shí)間3h，DMAPMAA收率達(dá)87.