超細鎳包銅粉的化學鍍法制備研究.pdf

1、電磁波的防護和屏蔽已經(jīng)成為當今社會一個重要的研究課題。導電涂料是一種被人們普遍采用的電磁屏蔽材料。鎳包銅粉是導電涂料的重要添加劑,而目前鎳包銅粉的制備存在工藝復雜成本較高的問題。如果可以使用化學鍍鎳的方法制備出物理性能和化學性能良好的超細鎳包銅粉,綜合銅和鎳的優(yōu)點,將對我國的電子工業(yè)和信息技術(shù)的發(fā)展有重要意義。
　　本論文采用兩種方法制備超細鎳包銅粉,即兩步法和一步法。兩步法是指先用次磷酸鈉還原硫酸銅制備納米銅粉,將銅粉過濾、干燥

2、、研磨之后采用化學鍍鎳的方法制備超細鎳包銅粉。一步法是指用次磷酸鈉還原硫酸銅制備納米銅粉之后,不經(jīng)過過濾、干燥、研磨而直接加入鍍液原位進行化學鍍鎳制備超細鎳包銅粉。采用XRD、SEM/EDX、TEM、XPS、TGA等手段對制備的鎳包銅粉進行表征測試。
　　研究表明,無論采用兩步法或一步法,化學鍍鎳的鍍液配方基本是相同的,最佳配方為:硫酸鎳濃度為0.05mol/L、次磷酸鈉濃度為0.2mol/L、結(jié)晶乙酸鈉濃度為0.15mol/L、

3、銅粉用量為5g/L、pH值為5、溫度為85℃、反應時間為5分鐘,所制備出的鎳包銅粉含鎳30～40％,并且為完全包覆?；瘜W鍍鎳工藝參數(shù),主要包括鎳離子濃度、還原劑濃度、pH值、鍍覆溫度、反應時間以及銅粉用量等,對鎳層的沉積量及沉積速度具有明顯的影響。分析表明,化學鍍制備鎳包銅粉過程中最重要的影響因素為包覆時間、鎳鹽濃度和還原劑濃度,原料足夠的條件下粉末鎳含量隨時間的增長而增加;一定的包覆時間下,粉末鎳含量隨鎳鹽和還原劑的濃度的增加而增加,

4、但是濃度過高會導致鍍液不穩(wěn)定,因此必須控制在合適的范圍。
　　采用兩種方法制備出一系列不同規(guī)格的超細鎳包銅粉。粉末SEM圖像顯示,鎳包銅粉呈大致規(guī)則的球形,粒度分布均勻,分散性良好。TEM表征證明鎳包銅粉為完全包覆,含鎳30%的樣品鎳層厚度約25nm。EDX表征顯示樣品鎳含量范圍在20%～85%、磷含量范圍在1%～9%。粉末中雜質(zhì)元素含量低,鎳和磷含量可以通過適當調(diào)節(jié)鍍液中各成分的含量和改變相關(guān)工藝參數(shù)控制在一定范圍內(nèi)。為了檢測鎳

5、包銅粉的抗氧化性,樣品經(jīng)過熱重分析,結(jié)果表明,鎳包銅粉比銅粉的抗氧化性更好。XPS表征進一步證明,沒有包覆鎳層的銅粉表面完全氧化,而包覆了鎳層的銅粉只有很少部分氧化。研究表明,鎳包銅粉電導率可通過控制鎳含量來調(diào)節(jié),是一種綜合性能較好的復合粉體。另外,還嘗試了采用靜電紡絲將鎳包銅粉織入織物的方法來實現(xiàn)電磁屏蔽的可能性。
　　一步法制備鎳包銅粉時,省略了銅粉的過濾、干燥和研磨的工序,因此生產(chǎn)效率更高、成本較低,且更好的防止了在這些工序