防銹顏料三聚磷酸鋁制備新工藝開發(fā).pdf

1、針對傳統(tǒng)鉛系、鉻系防銹顏料的大量使用帶來的環(huán)境問題，二十世紀九十年代以來，國內(nèi)外在開發(fā)無毒、高效、環(huán)保的防銹顏料方面開展了大量研究。三聚磷酸鋁作為涂料行業(yè)的新型防銹顏料，不僅無毒、環(huán)保、防銹能力強，而且具有附著力高、適應(yīng)性廣等特點，廣泛應(yīng)用于鐵路、車輛、化工設(shè)備及建筑行業(yè)等。目前，傳統(tǒng)三聚磷酸鋁的制備工藝周期長、能耗高，產(chǎn)品價格限制其推廣，因此對三聚磷酸鋁的制備工藝的研究及開發(fā)具有重要的意義。
　　 本研究分別采用液相法和固相法

2、兩種工藝對三聚磷酸鋁的制備進行了研究，考察了原料配比、中和反應(yīng)溫度、縮合溫度、縮合時間、研磨時間等因素對實驗結(jié)果的影響，主要研究內(nèi)容和實驗結(jié)果如下:
　　 (1)液相法:該方法制備三聚磷酸鋁分兩步進行，首先以H3PO4和Al(OH)3為原料，通過中和反應(yīng)生成磷酸二氫鋁，然后磷酸二氫鋁經(jīng)縮合反應(yīng)合成三聚磷酸鋁。通過單因素實驗確定合成反應(yīng)的主要影響因素及其條件范圍，在單因素實驗的基礎(chǔ)上進行正交試驗，考察各反應(yīng)條件對n(P2O5)/n

3、(Al2O3)的影響，得到的較佳工藝條件為:n(H3PO4)∶n(Al(OH)3)為2.5∶1，中和反應(yīng)溫度為90℃，中和反應(yīng)時間為2h，縮合溫度為300℃，縮合時間為4h。
　　 (2)固相法:以NH4H2PO4和AlCl3·6H2O為原料，在表面活性劑聚乙二醇400的作用下，經(jīng)過研磨、水洗、抽濾、縮合等步驟制備三聚磷酸鋁。通過單因素實驗考察了各反應(yīng)條件對n(P2O5)/n(Al2O3)的影響，得到的較佳工藝條件為:n(NH4

4、H2PO4)∶n(AlCl3·6H2O)為4∶1，研磨時間為1h，反應(yīng)溫度為110℃，縮合溫度為350℃，縮合時間為6h。
　　 (3)采用X射線衍射分析、紅外光譜分析和熱重分析等測試手段對兩種工藝合成的產(chǎn)物進行表征，結(jié)果顯示兩種方法均成功合成出了三聚磷酸鋁?；瘜W分析顯示，產(chǎn)品的質(zhì)量指標均符合涂料所用三聚磷酸鋁防銹顏料的要求。
　　 (4)液相法前期中和反應(yīng)以水作溶劑，產(chǎn)生污水;固相法操作簡單，不需要溶劑，符合可持續(xù)發(fā)展