超細(xì)化磷酸二氫銨制備新工藝研究.pdf

1、本文系統(tǒng)研究了用冷凍干燥法和反溶劑法兩種技術(shù)途徑制備超細(xì)磷酸二氫銨（ADP）的可行性及其工藝規(guī)律。 研究發(fā)現(xiàn)采用了直接冷凍法和噴霧冷凍法，均能夠制備得到顆粒細(xì)微、粒徑分布均勻、團(tuán)聚少的超細(xì)ADP粉體。其中用噴霧冷凍法制備的粉體顆粒更細(xì)、更均勻，而直接冷凍法存在離析現(xiàn)象。采用直接冷凍法時(shí)，溶液濃度小、溶液裝載淺而表面積大、冷凍速率快有利于制備顆粒細(xì)小、粒度均勻和團(tuán)聚程度小的超細(xì)ADP粉體；采用噴霧冷凍法制備粉體時(shí)發(fā)現(xiàn)，溶液濃度、噴

2、射壓力、霧滴飛行距離等因素對成品粉體的粒度有影響，其中溶液濃度影響最大，噴射壓力次之，霧滴的飛行距離影響輕微，當(dāng)溶液濃度為0.1mol/L、噴射壓力0.6Mpa、霧滴飛行距離5cm時(shí)可制得平均粒度為3.12μm的ADP粉體； 研究還發(fā)現(xiàn)用反溶劑法能夠制備得到超細(xì)化的ADP，且通過實(shí)驗(yàn)條件的控制可得到粒度不同的ADP顆粒。溶劑反溶劑溫度差、壓力、攪拌速度三個(gè)因素對成品粉體的粒度有影響，其中溶劑反溶劑的溫度差是影響的主要因素，壓力次

3、之，攪拌速度影響輕微，當(dāng)溶劑反溶劑溫度差為90℃、壓力為0.6Mpa和攪拌速度為500r/min時(shí)，可制得粒度為11.74μm的ADP粉體。 采用激光粒度分析儀、SEM、XRD、DSC等對成品性能進(jìn)行表征，結(jié)果表明直接冷凍法制備得到的5～13μm顆粒，呈球形或不規(guī)則形狀；噴霧冷凍法制備的顆粒粒徑在3～10μm內(nèi)，顆粒均勻，形狀呈棒狀或針狀；反溶劑法制備得到11～25μm的顆粒，不僅粒度較大，而且分布較寬。無論是直接冷凍還是噴霧冷