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1、微膠囊由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu),在近些年來(lái)廣泛應(yīng)用于自愈合材料的制備過(guò)程中。本文研究脲醛樹脂微膠囊合成的變化過(guò)程,探討了包覆稀釋環(huán)氧樹脂(E-51)的合適條件,并且研究了微膠囊的多方面性能。
采用丁基縮水甘油醚(BGE)稀釋環(huán)氧樹脂(E-51),借以改善環(huán)氧樹脂的粘度,提高其在乳化液中的分散效果,得到合適大小的液滴。加入的BGE含量占稀釋樹脂總量15%,采用十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)充當(dāng)乳化劑,在1600轉(zhuǎn)/分鐘攪拌條件下,可以制備
2、得到粒徑大小在50μm以下的微膠囊。
采用脲和甲醛為外壁合成材料,采用稀釋環(huán)氧樹脂為芯材物質(zhì),利用“二步法”合成了包覆有稀釋環(huán)氧樹脂的微膠囊。通過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn),獲得了微膠囊合成的最佳條件:(1)脲醛樹脂預(yù)聚體合成優(yōu)化條件:脲和甲醛物質(zhì)的量比例:n(脲):n(甲醛)=1:1.8;采用三乙醇胺調(diào)節(jié)溶液pH8-10之間;反應(yīng)時(shí)間:1小時(shí);反應(yīng)溫度:70℃;水浴保溫?cái)嚢杓訜?;?)微膠囊外壁合成條件:乳化液:1.5wt%SDBS溶液;反應(yīng)
3、溫度:60-65℃;攪拌速率:1600轉(zhuǎn)/分;反應(yīng)時(shí)間:3-4小時(shí);pH范圍:3-3.5。
實(shí)驗(yàn)對(duì)制備得到的微膠囊的做了多方面的性能測(cè)試:
?。?)粒徑測(cè)量,實(shí)驗(yàn)條件下微膠囊的最大的粒徑約為50μm;通過(guò)測(cè)定約50個(gè)微球的粒徑大小,測(cè)得微球的平均粒徑為38μm;
(2)紅外分析表明微膠囊中已經(jīng)成功的包覆了芯材;光學(xué)顯微觀測(cè)得到了典型的脲醛樹脂微膠囊破裂后的圖像,直觀地證明了微膠囊對(duì)芯材的成功包覆;
4、(3)熱重分析表明:微膠囊分解開始溫度:T分解=T△5wt%=246℃;高于壁材分解溫度:T分解=T△5wt%=196℃;更高溫度下(>300℃),微膠囊失重速率減緩,有很好的耐熱性;可一定溫度(246℃)以下保持相對(duì)穩(wěn)定;
?。?)環(huán)境掃描電子顯微鏡分析表明:微膠囊具有完整的球形結(jié)構(gòu);外表面相對(duì)來(lái)說(shuō)還是比較粗糙,由脲醛樹脂的小顆粒組成的,這一結(jié)果驗(yàn)證了本文最初所提出的合成的過(guò)程。另外,通過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn)表明,微膠囊有良好的室溫存儲(chǔ)性
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