熔鹽電沉積Ir涂層的組織調(diào)控與高溫抗氧化性研究.pdf

1、Ir涂層制備技術(shù)是姿/軌控液體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)用第三代Ir/Re-C/C推力室研制的關(guān)鍵技術(shù)。熔鹽電沉積法由于沉積速度快，形狀適應(yīng)性強(qiáng)而成為制備Ir涂層的理想方法。目前，該方法實(shí)現(xiàn)了致密完整的Ir涂層制備且得到的Ir涂層組織均為柱狀晶，但是，關(guān)于熔鹽電沉積工藝對(duì)Ir涂層組織結(jié)構(gòu)的影響以及Ir涂層晶界結(jié)構(gòu)對(duì)涂層抗氧化性的影響還未見(jiàn)報(bào)道。為此，本文擬采用熔鹽電沉積制備法Ir涂層，研究電沉積工藝對(duì)Ir涂層組織結(jié)構(gòu)的影響規(guī)律，探討方波脈沖電沉積工藝對(duì)

2、Ir涂層沉積速率和深鍍能力的影響，最后對(duì)不同組織結(jié)構(gòu)Ir涂層的高溫抗氧化性進(jìn)行考核，期望獲得Ir涂層組織結(jié)構(gòu)對(duì)高溫抗氧化性的影響規(guī)律，為通過(guò)組織調(diào)控提高Ir涂層高溫抗氧化性提供理論基礎(chǔ)和技術(shù)手段。
　　研究了熔鹽電沉積時(shí)電流波形，熔鹽體系及表面處理工藝對(duì)Ir涂層的組織結(jié)構(gòu)影響規(guī)律。方波脈沖電流參數(shù)對(duì)Ir涂層的組織結(jié)構(gòu)有著顯著影響。隨脈沖間隔的增加，晶粒尺寸減小，擇優(yōu)取向按照<111>-<200>-<311>的順序變化，微觀(guān)致密性降

3、低。隨著峰值電流密度的增加，晶粒細(xì)化，涂層有柱狀晶變化到等軸晶的過(guò)渡趨勢(shì)，擇優(yōu)取向按照<111>-<220>-<311>的順序變化。隨脈沖寬度的延長(zhǎng)晶粒尺寸增大，涂層的擇優(yōu)取向變化順序?yàn)?111>-<200>。在原有熔鹽體系中加入NaF電沉積制備Ir涂層，隨F離子含量的增加，Ir涂層的晶粒顯著細(xì)化（晶粒尺寸1μm以下），呈等軸晶生長(zhǎng)，但是涂層表面瘤子增多，粗糙度變大。采用電鍍-機(jī)械拋光-電鍍工藝后，Ir涂層出現(xiàn)分層生長(zhǎng)，且外層晶粒比內(nèi)層

4、晶粒細(xì)小。
　　探索了方波脈沖電沉積工藝對(duì)Ir涂層的沉積速率和深鍍能力的影響。與直流電鍍相比，脈沖電沉積工藝由于電流效率提高，沉積速率提高了50％，同時(shí)，電沉積的許用電流密度上限由直流電沉積時(shí)的20mA/cm2提高到50mA/cm2，在較高的電流密度下制備出致密光滑的Ir涂層。隨著基體表面凹槽深寬比的增加，直流電沉積的深鍍能力顯著下降，槽內(nèi)涂層厚度降至表面的30%以下，而脈沖電沉積工藝由于瞬時(shí)電流密度高，能夠有效解決凹槽內(nèi)電流密度

5、較低難以形核的問(wèn)題，深鍍能力緩慢降低，槽內(nèi)涂層厚度降至表面50%，一定程度上提高了深鍍能力。
　　研究了涂層組織結(jié)構(gòu)在惰性氣氛保護(hù)下，1350~1450℃間的高溫?zé)岱€(wěn)定性。對(duì)于柱狀晶Ir涂層，無(wú)論原始晶粒尺寸大小，熱處理后晶粒均長(zhǎng)大為長(zhǎng)寬比約1:1的粗大柱狀晶。對(duì)于層狀柱狀晶Ir涂層，熱處理后，每一層的Ir晶粒長(zhǎng)大為粗大柱狀晶，但層間界面能夠穩(wěn)定存在。對(duì)于等軸晶Ir涂層，熱處理也使得晶粒長(zhǎng)大，但晶粒仍然保持等軸晶結(jié)構(gòu)，晶界曲折。<

6、br>　　Ir/Re/Ir試樣在1950℃空氣中進(jìn)行靜態(tài)氧化考核，比較不同組織結(jié)構(gòu)Ir涂層的抗氧化性并分析了Ir涂層高溫失效機(jī)理。研究發(fā)現(xiàn)，柱狀晶Ir涂層氧化壽命約為170min、等軸晶Ir涂層的氧化壽命約為210min，且失效后柱狀晶Ir涂層的氧化速率為1.39mg·cm-2·min-1，等軸晶Ir涂層的氧化速率為1.18mg·cm-2·min-1，由于Ir/Re/Ir試樣失效是由Ir涂層自身減薄和Re原子沿晶界擴(kuò)散而發(fā)生快速氧化共同