多元醇基溶液化學法MSe2(M=Cu,Ni)二硒化物的合成研究.pdf

1、黃鐵礦型過渡金屬硒化物是一類重要的半導體材料,具有特異的光學、電學、磁學性能,在材料學、物理學和化學領域普遍受到關注。本論文首次通過多元醇基溶液化學法合成出了黃鐵礦型八面體結構的CuSe2和六角星形結構的NiSe2。實驗過程中通過調節(jié)反應溫度、反應時間、前驅體濃度、三乙烯四胺添加量、投料比和聚乙烯吡咯烷酮添加量等條件優(yōu)化反應參數,通過 X射線衍射、透射電鏡、掃描電鏡、X射線能譜、紫外可見吸收光譜、X射線光電子能譜、拉曼光譜等分析手段對產

2、物結構、形貌、化學組成以及光學性能進行了測試表征,對化學反應機制進行了分析討論。
　　以三乙二醇作為反應溶劑,二水合氯化銅和硒粉作為主要原料,聚乙烯吡咯烷酮作為表面活性劑,三乙烯四胺作為輔助劑。通過熱注入的方式合成出了邊長約450 nm的八面體結構p-CuSe2,并且探討了可能的反應機理。研究結果表明:(a)在低溫條件下可以得到純p-CuSe2相,在高溫條件下得到p-CuSe2與m-CuSe2的混相;(b)前驅體濃度變化對產物相組

3、成和形貌沒有影響;(c)最佳三乙烯四胺添加量為0.005 ml,低于該數值體系還原性不充分,會有Se粉殘余,高于該數值體系還原性充分,但會有CuSe生成;(d) PVP對產物形貌的調控作用明顯;同時還研究了投料比對產物相組成的影響以及在三乙烯四胺添加量一定條件下,溫度與產物相組成和形貌之間的關系。
　　以三乙二醇作為反應溶劑,六水合硝酸鎳和硒粉作為主要原料,聚乙烯吡咯烷酮作為表面活性劑。通過熱注入的方式合成出了六角星形結構的黃鐵礦