納米Mg(OH)-,2-阻燃劑的制備及表面改性.pdf

1、采用直接沉淀法，以六水硝酸鎂、氫氧化鈉為原料，以Mg（OH）2粉體平均直徑為控制指標(biāo)，通過正交試驗優(yōu)化反應(yīng)條件，制備出高分散且粒度分布均勻的納米Mg（OH）2粉體。正交試驗極差和方差分析結(jié)果表明：各因素對平均直徑的影響從大到小依次為：反應(yīng)溫度>Mg2+初始濃度>反應(yīng)時間；優(yōu)化工藝條件為：反應(yīng)溫度85℃，反應(yīng)時間60 min，Mg2+初始濃度1．5 mol·L-1。在此條件下可得到分散性好、平均直徑為9．3 nm的針狀納米Mg（OH）2粉

2、體。 在優(yōu)化工藝條件下，選用陰離子表面活性劑醇醚羧酸鈉（AE9C-Na）、非離子表面活性劑烷基糖苷（APG）、高分子表面活性劑聚丙烯酸鈉（PA-Na）和磷酸酯等作為改性劑，對納米Mg（OH）2粉體進(jìn)行了表面改性研究。利用紅外光譜（FT-IR）、X射線衍射（XRD）、透射電鏡（TEM）、堆密度等方法對改性劑在Mg（OH）2表面的吸附情況、改性樣品的物相和晶型、形貌和顆粒尺寸、團聚情況等進(jìn)行分析表征。通過沉降體積實驗確定了上述各種表

3、面活性劑的最佳用量。 AE9C-Na同時具有非離子和陰離子表面活性劑的體征，用其改性后的納米Mg（OH）2粉體，在FT-IR中同時出現(xiàn)了C-H和C-O-C的特征吸收峰，表明在Mg（OH）2表面產(chǎn)生吸附；XRD結(jié)果表明，改性后各衍射峰強度提高，結(jié)晶性更好；TEM照片顯示，Mg（OH）2為針狀，改性后團聚程度明顯降低、粒徑分布更均勻；堆密度由改性前的0．42 g·mL-1降低到0．29 g·mL-1，也說明分散性提高。AE9C-N

4、a最佳用量為Mg（OH）2質(zhì)量的0．2％。 APG分子中的葡萄糖環(huán)具有空間位阻穩(wěn)定作用，用于納米Mg（OH）2的表面改性，環(huán)上羥基可能與氫氧化鎂表面羥基之間產(chǎn)生相互作用。用其改性后的納米Mg（OH）2粉體的FT-IR中出現(xiàn)C-H特征吸收峰，表明APG在Mg（OH）2表面產(chǎn)生吸附；XRD結(jié)果表明，改性后各衍射峰強度提高，結(jié)晶性更好；TEM照片顯示，Mg（OH）2為針狀，改性后團聚程度明顯降低、粒徑分布更均勻；堆密度降低至0．30

5、 g·mL-1，說明分散性提高，與TEM分析結(jié)果一致。APG最佳用量為Mg（OH）2質(zhì)量的1％。 PA-Na分子中的聚合長鏈具有空間位阻穩(wěn)定作用，并且在水中可以離解產(chǎn)生大量電荷起到靜電穩(wěn)定作用。用其改性后的納米Mg（OH）2粉體，在FT-IR中出現(xiàn)C-H特征吸收峰，表明PA-Na在Mg（OH）2表面產(chǎn)生吸附；XRD結(jié)果表明，改性后各衍射峰強度提高，結(jié)晶性更好；TEM照片顯示，Mg（OH）2為針狀，改性后團聚程度明顯降低、粒徑分

6、布更均勻；堆密度降低至0．23 g·mL-1，說明分散性提高，與TEM分析結(jié)果一致。PA-Na最佳用量為Mg（OH）2質(zhì)量的0．5％。 磷酸酯與氫氧化鎂之間有協(xié)同阻燃效應(yīng)，而且P=O鍵具有較特殊的化學(xué)性質(zhì)。用其改性后的納米Mg（OH）2粉體FT-IR中出現(xiàn)C-H、P-OH和P-O-C特征吸收峰，表明磷酸酯在Mg（OH）2表面產(chǎn)生吸附；XRD結(jié)果表明，改性后各衍射峰強度提高，結(jié)晶性更好；TEM照片顯示，Mg（OH）2為針狀，改性后