對(duì)叔丁基苯甲酸的合成研究.pdf

1、對(duì)叔丁基苯甲酸(PTBA)為無色針狀結(jié)晶或結(jié)晶粉末，是一種重要的有機(jī)合成中間體，廣泛應(yīng)用于化學(xué)合成、化妝品、香精香料等行業(yè)，如可用作生產(chǎn)醇酸樹脂的改進(jìn)劑、切削油、潤(rùn)滑油添加劑、食品防腐劑、聚乙烯的穩(wěn)定劑。目前，發(fā)達(dá)國(guó)家已經(jīng)有產(chǎn)品投放市場(chǎng)，但國(guó)內(nèi)尚無完備的生產(chǎn)工藝，因此開發(fā)出低耗、高產(chǎn)、綠色的對(duì)叔丁基苯甲酸生產(chǎn)工藝，具有十分重要的經(jīng)濟(jì)意義。
　　 目前，對(duì)叔丁基苯甲酸已有的合成方法是氧化法合成，主要包括：無溶劑氧化法、硝酸氧化法、

2、液相催化氧化法、高錳酸鉀氧化法、微波合成法、高溫氣相氧化法。這些方法都是以對(duì)叔丁基甲苯為原料。
　　 本文探討了這樣的方法：先用叔丁基苯和氯乙酰氯進(jìn)行Friedel-Crafts酰基化反應(yīng)，制得α-氯-4-叔丁基苯乙酮，再用α-氯-4-叔丁基苯乙酮與次氯酸鈉發(fā)生氯仿反應(yīng)制得對(duì)叔丁基苯甲酸。同時(shí)，分別考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、催化劑用量等因素對(duì)產(chǎn)品產(chǎn)率的影響。通過實(shí)驗(yàn)得出以下結(jié)論：
　　 1、叔丁基苯的酰基化反應(yīng)的最佳工藝

3、條件：在500 mL干燥的四口燒瓶?jī)?nèi)放入1.5g無水三氯化鋁和50 mL叔丁苯，在80℃時(shí)50 min內(nèi)滴加21 mL氯乙酰氯，再在100℃下反應(yīng)8 h。α-氯-4-叔丁基苯乙酮的產(chǎn)率最高達(dá)85.6％
　　 2、α-氯-4-叔丁基苯乙酮鹵仿反應(yīng)合成對(duì)叔丁基苯甲酸的最佳工藝條件：在500mL四口燒瓶中加入5.5％的次氯酸鈉溶液80 mL和苯扎溴銨15 mL，加熱到50℃后在體系中加入α-氯-4-叔丁基苯乙酮10 g，在攪拌的同時(shí)保