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1、本論文主要研究了鋰離子正極材料Li3V2(PO4)3的制備與改性。首次采用絡(luò)合滴定溶膠凝膠法制備了Li3V2(PO4)3/C正極材料,研究了絡(luò)合滴定溶膠凝膠法制備前驅(qū)體的合成機(jī)理和最優(yōu)合成工藝。以Li2CO3、NH4H2PO4和V2O5為原料,C6H8O7·H2O為碳源和絡(luò)合劑,通過(guò)改變煅燒溫度、煅燒時(shí)間和Li3V2(PO4)3/C復(fù)合材料中的碳含量三因素,發(fā)現(xiàn)在800°C下煅燒8h,材料碳含量為7.54wt%時(shí),Li3V2(PO4)3
2、/C樣品具有最佳電化學(xué)性能。該條件下制備的Li3V2(PO4)3/C具有單斜晶系結(jié)構(gòu),顆粒尺寸較小,形貌均一,在1C和5C倍率下,放電比容量分別為123.1mAhg-1和117.0mAhg-1,在10C、15C和20C倍率下的放電比容量也能夠分別達(dá)到111.2mAhg-1、100.1mAhg-1和87.2mAhg-1,其中在10C和15C倍率下循環(huán)150次之后,放電比容量分別維持在111.1mAhg-1和84.1mAhg-1。
3、 為了簡(jiǎn)化絡(luò)合滴定溶膠-凝膠法的合成工藝,并適應(yīng)大規(guī)模生產(chǎn)的需要,我們對(duì)其合成工藝進(jìn)行了改進(jìn),并首次成功開(kāi)發(fā)了一種基于自發(fā)化學(xué)反應(yīng)的快速-溶膠凝膠法制備了高性能的低碳含量的Li3V2(PO4)3/C復(fù)合材料。該方法不僅能耗低,而且操作簡(jiǎn)單,適合大規(guī)模生產(chǎn)。通過(guò)對(duì)合成工藝進(jìn)行研究,發(fā)現(xiàn)350°C下預(yù)燒4h,接著750°下煅燒8h,碳含量為3.34%為最佳工藝條件。在1C和5C倍率下循環(huán)100次之后,最優(yōu)樣品分別保持127.9mAhg-1和
4、124.0mAhg-1的放電比容量;此外該材料還具備優(yōu)異的高倍率性能,在10C、15C和20C倍率下循環(huán)150次之后,材料的放電比容量分別為117.6mAhg-1、114.9mAhg-1和83.6mAhg-1,材料之所以具有優(yōu)異的電化學(xué)性能,主要?dú)w因于材料表面的表面的碳包覆層和材料稀松多孔的微觀形貌。
此外,為了進(jìn)一步提高利用快速溶膠凝膠法合成的材料在高倍率下(特別是20C)的循環(huán)穩(wěn)定性,我們首次合成了Mo摻雜Li3V2(PO
5、4)3/C正極材料,并研究了Mo摻雜對(duì)Li3V2(PO4)3/C結(jié)構(gòu)、形貌及其電化學(xué)性能的影響。XRD測(cè)試顯示Mo摻雜之后,材料仍然保持了單斜晶系的NASICON結(jié)構(gòu),SEM和電化學(xué)測(cè)試表明摻雜之后材料的整體微觀形貌并沒(méi)有發(fā)生太大變化,但是樣品Li3Mo0.03V1.97(PO4)3/C的顆粒尺寸最小且最均一,電化學(xué)性能最佳,在20C倍率下,放電比容量達(dá)到117.6mAhg-1,循環(huán)150次之后,仍然能夠維持在110.1mAhg-1,要
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