鹽湖水氯鎂石制取超細阻燃型氫氧化鎂的研究.pdf

1、氫氧化鎂是用于聚烯烴無鹵阻燃劑中最具有發(fā)展前途的阻燃劑之一.本論文對常壓下鹵水氨法沉鎂制備超細阻燃劑級氫氧化鎂的方法進行了系統(tǒng)的研究和探討;并通過對氫氧化鎂進行表面改性處理后,將其添加于低密度的聚乙烯中,測定了其阻燃性能;同時還對沉鎂反應母液中氨的回收與利用進行了試驗和研究.首先對鹵水制備阻燃型氫氧化鎂的制備方法進行了探討,并從理論上分析了在常壓下制備超細氫氧化鎂的可能性,對傳統(tǒng)的高壓鹵水氨法制備氫氧化鎂的工藝進行了改進.熱力學計算結(jié)果

2、表明:常壓下,在一定溫度范圍內(nèi),鹵水氨法沉鎂反應的Gibbs自由能變化負的絕對值都大于63kJ/mol.說明在該反應在常壓條件下自發(fā)進行的趨勢大;另一方面,該反應又屬于離子沉淀反應,反應速度快.據(jù)此確定了常壓下制備超細氫氧化鎂的工藝流程.其次通過大量的試驗研究并探討了鹵水氨法沉鎂制備超細阻燃劑級氫氧化鎂的工藝條件,試驗結(jié)果表明:反應時采取鹵水和氨水同時加入的加料方式效果較好.在鹵水Mg<'2+>濃度為4.3mol/L,氨水濃度為28﹪,

3、反應溫度55℃,鹵水加入速度為3.3ml/分鐘,反應底液pH值為11的試驗條件下,沉鎂效率達到80.5﹪;氫氧化鎂在溶劑酒精中通過超聲波分散,制得的樣品平均粒徑為200~300nm,比表面積為48.1±0.5m<'2>/g,其中98﹪以上的氫氧化鎂粒徑均小于1μm;經(jīng)X-射線衍射和掃描電鏡檢測,氫氧化鎂樣品晶形為六方晶系結(jié)構(gòu),外形為片狀.其純度達到98﹪以上.然后通過對制得的氫氧化鎂樣品,采用硬脂酸鹽等表面改性劑進行表面改性處理,條件為

4、:硬脂酸鈉的用量5﹪,改性時間4小時,改性溫度80℃時.經(jīng)檢測,改性后氫氧化鎂的接觸角為132.6度.表明氫氧化鎂改性后由原來的親水性變成了親油性,改性效果理想.此外,將其添加于低密度的聚乙烯中,測定了其阻燃性能.當氫氧化鎂的添加量為140 phr(phr表示在每100份基體樹脂中添加劑的份數(shù))時,其氧指數(shù)達到30.5﹪,能夠滿足聚合物的對阻燃劑要求.最后,對沉鎂反應母液中的游離氨和氯化銨的回收與利用進行了試驗和探索.試驗時采用加入石灰