微波水熱法制備ZnWO4納米晶的合成工藝及性能研究.pdf

1、鎢酸鋅是一種光學(xué)材料,具有黑鎢礦結(jié)構(gòu),屬于單斜晶系,可作為閃爍材料,光致發(fā)光物質(zhì)和光催化材料。本研究采用微波水熱制備技術(shù),在相對(duì)較低溫度下,快速制備出ZnWO4納米棒,同時(shí)在此基礎(chǔ)上發(fā)展了一種絡(luò)合微波水熱法來(lái)制備六瓣扁花球狀ZnWO4和花球狀ZnWO4,即采用絡(luò)合物對(duì)微波水熱過(guò)程進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)。另外,采用模板劑輔助微波水熱法成功制備了PVA-ZnWO4復(fù)合納米晶。采用X-射線衍射分析(XRD),掃描電子顯微鏡(SEM),透射電子顯微鏡(T

2、EM),紅外光譜(FT-IR),熒光光譜(PL),紫外-可見(jiàn)光譜(UV-Vis)和光催化性能測(cè)試等對(duì)產(chǎn)物的物相、組成、形貌、光學(xué)性能和光催化性能進(jìn)行了表征。
　　 將二水鎢酸鈉(Na2WO4·2H2O)和二水醋酸鋅(Zn(COOCH3)2·H2O)作為反應(yīng)原料,采用微波水熱法制備ZnWO4納米棒,系統(tǒng)地研究了微波水熱反應(yīng)時(shí)間,溫度和前驅(qū)物pH等因素對(duì)所產(chǎn)物的形貌、光學(xué)性能和光催化性能的影響。結(jié)果表明,采用微波水熱法可以制備出純相

3、的,長(zhǎng)度為50-80nm,直徑為20nm左右的沿[100]方向生長(zhǎng)的ZnWO4納米棒,且具有較好的紫外吸收性能和光致發(fā)光性能,產(chǎn)物的禁帶寬度范圍為3.6-3.9eV,激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)分別為295nm和460nm左右,位于紫外光區(qū)和可見(jiàn)光藍(lán)色光區(qū);采用不同的工藝條件制備的產(chǎn)物的光催化性能不相同。
　　 在微波水熱法的基礎(chǔ)上,通過(guò)添加絡(luò)合劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB),以二水醋酸鋅、七水硫酸鋅為鋅源,二水鎢酸鈉為鎢源,采用絡(luò)合

4、微波水熱法,制備出六瓣扁花球狀ZnWO4和花球狀ZnWO4,研究了前驅(qū)物中鋅鹽類(lèi)型及絡(luò)合劑用量對(duì)產(chǎn)物的影響。結(jié)果表明,在酸性體系中,硫酸鋅和醋酸鋅都可以合成鎢酸鋅,所得產(chǎn)物尺寸在3-5μm之間,顆粒分散性好;以醋酸鋅為鋅源,在無(wú)絡(luò)合劑的情況下,產(chǎn)物呈球狀,加入絡(luò)合劑后,產(chǎn)物呈六瓣扁花球狀,說(shuō)明CTAB對(duì)以醋酸鋅為鋅源制備的產(chǎn)物的形成及其形貌有一定影響;以硫酸鋅為鋅源,無(wú)論是否添加CTAB產(chǎn)物都呈花球狀,說(shuō)明以硫酸鋅為鋅源,CTAB對(duì)產(chǎn)物

5、的形成及其形貌影響不大。
　　 采用模板劑輔助微波水熱法,以聚乙烯醇(PVA)為模板劑,二水醋酸鋅和二水鎢酸鈉為原料,制備出PVA-ZnWO4復(fù)合納米晶,研究了體系中反應(yīng)物濃度和配比對(duì)產(chǎn)物形貌及光催化性能的影響。結(jié)果表明,采用模板劑(PVA)輔助微波水熱法,在微波水熱反應(yīng)溫度為180℃,反應(yīng)時(shí)間為30min,前驅(qū)體pH=7.5時(shí),可以制備出長(zhǎng)約30-40nm,寬約為10-20nm的沿[001]方向生長(zhǎng)的,具有光催化性能的PVA-