壓力-熱晶法制備納米氧化鋯的研究.pdf

1、本文通過對國內(nèi)外大量文獻(xiàn)的分析，對制備納米氧化鋯粉體的十多種方法進(jìn)行了比較，在溶膠．凝膠法制備納米氧化物材料的基礎(chǔ)上，結(jié)合水熱法制備粉體材料的思路，形成一種制備方法——壓力-熱晶法。其核心是通過控制化學(xué)反應(yīng)的動力學(xué)條件(溫度、壓力、濃度和pH值)，保證在液體介質(zhì)中合成納米材料，使納米晶粒自由生長。采用壓力．熱晶法制備納米氧化鋯粉體的工藝過程中，溫度和壓力除了促進(jìn)晶粒擇優(yōu)生長、減小晶粒尺寸外，還增加晶粒密實(shí)度，從而減少缺陷。該法包括兩步：

2、第一步，應(yīng)用溶膠-凝膠法制備純凈的氫氧化鋯凝膠；第二步，利用水熱脫水機(jī)理去除凝膠中的結(jié)晶水制得納米氧化鋯粉體。 本實(shí)驗分成兩大部分，第一部分采用溶膠-凝膠法制備納米氧化鋯，對產(chǎn)物粒徑的影響因素進(jìn)行了研究和探討，包括反應(yīng)速度、陳化時間、干燥方法、不同溶劑、熱處理溫度和時間等。第二部分的實(shí)驗，采用壓力．熱晶法制備納米氧化鋯，探討在不同的溫度和壓力下制得的氧化鋯產(chǎn)物的性狀的變化。反應(yīng)溶劑均采用去離子水或無水乙醇。 通過差熱分析

3、、X射線衍射分析、透射電鏡分析等測試手段對兩種方法所制備的納米氧化鋯進(jìn)行表征。結(jié)果表明，壓力-熱晶法更具優(yōu)勢。該法所制備的納米氧化鋯外觀為蓬松的白色粉末狀，自分散性好，粒徑均小于20nm，只存在單一的四方相，而且其抗老化性能尤為突出，在500℃熱處理1h～3h的時間段內(nèi)，均沒有出現(xiàn)明顯的老化現(xiàn)象。特別是以無水乙醇為溶劑，采用壓力．熱晶法在高壓狀態(tài)下制得的納米氧化鋯粉體，收集性好，制樣量大，粒徑不超過10nm，單一的四方晶型，自分散性好，