微波輻射合成苯甲酸芐酯及動力學研究.pdf

1、本文采用微波輻射技術,選取硫酸氫鈉、氨基磺酸、對甲苯磺酸等三種催化劑,以苯甲酸和苯甲醇為原料在微波輻射下催化合成苯甲酸芐酯。實驗考察了反應溫度、催化劑用量、反應時間及物料摩爾比等對苯甲酸芐酯產率的影響。比較得出對甲苯磺酸的催化活性遠大于氨基磺酸和硫酸氫鈉。
　　選取對甲苯磺酸為催化劑,在常規(guī)油浴加熱條件下合成苯甲酸芐酯。分別考察了反應溫度、催化劑用量、反應時間及物料摩爾比等因素對苯甲酸芐酯產率的影響。當反應溫度150℃、對甲苯磺酸

2、用量1.00 g、苯甲酸0.10 mol、反應物醇酸摩爾比4.0︰1、反應回流時間為140 min時,苯甲酸芐酯產率最高。
　　設計四因素三水平正交試驗,以對甲苯磺酸為催化劑,分別在微波輻射下和常規(guī)油浴加熱下合成苯甲酸芐酯,對反應工藝條件進行二次優(yōu)化。微波輻射下的優(yōu)化工藝條件為:反應溫度155℃、輻射時間30 min、對甲苯磺酸用量1.20 g、苯甲酸0.10 mol、醇酸摩爾比4.0︰1,平均產率可達94.52％,對甲苯磺酸用量

3、、微波輻射時間對反應產率影響較大。常規(guī)油浴加熱下的優(yōu)化工藝條件為:反應溫度150℃、反應時間140 min、對甲苯磺酸用量1.00 g、醇酸摩爾比4.0︰1,平均產率可達96.37%,反應物醇酸摩爾比對反應產率影響較大。結果表明:微波具有加速反應的作用,大大縮短了反應時間,提高了反應速率。
　　對苯甲酸芐酯的反應動力學進行了探討。在無催化劑情況下,苯甲酸濃度不隨反應時間的增加而變化,幾乎沒有發(fā)生酯化反應;在對甲苯磺酸為催化劑的情況