鐵酸鉍薄膜的圖案化制備及性能研究.pdf

1、鐵電磁性材料是一種因為結(jié)構(gòu)參數(shù)有序而導(dǎo)致鐵電性和磁性共存，并且具有磁電耦合性質(zhì)的材料。近年來，一種新型的鐵電磁材料鐵酸鉍引起了人們極大的關(guān)注。鐵酸鉍具有三方扭曲的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，室溫下同時具有兩種結(jié)構(gòu)有序，即鐵電有序(Tc=810℃)和G型反鐵磁有序(TN=380℃)，是少數(shù)室溫下同時具有鐵電性和磁性的單相鐵磁電材料之一。鐵酸鉍可由電場產(chǎn)生磁場，同時磁場也可以誘發(fā)電極化，此性質(zhì)被稱為磁電效應(yīng)。這種磁和電的相互控制在信息存儲、自旋電子器件方面

2、，磁傳感器以及電容-電感一體化器件等方面都有著極其重要的應(yīng)用前景，使其成為磁電材料的重要候選材料之一。
　　 本論文以Fe(NO3)3·9H2O，Bi(NO3)3·5H2O為原料，冰醋酸和水的混合溶液為溶劑，檸檬酸為絡(luò)合劑，檸檬酸與BiFeO3的摩爾比為1:1，采用溶膠-凝膠提拉法，在硅/玻璃基板上制備BiFeO3薄膜及其圖案化，研究了工藝因素對制備BiFeO3薄膜的影響。并通過X射線衍射儀、場發(fā)射掃描電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡

3、、金相顯微鏡、原子力顯微鏡、X射線能譜儀、X射線光電子能譜儀、差熱/熱重分析儀等，對所制備的BiFeO3薄膜的物相結(jié)構(gòu)、微觀形貌、化學(xué)成分以及相變過程等進行分析表征。同時，通過鐵電測試儀、阻抗分析儀和振動樣品磁強計測試BiFeO3薄膜樣品的鐵電性、介電性和磁性能。
　　 1．研究了工藝因素，如前驅(qū)液濃度、加水量、退火溫度和保溫時間對制備BiFeO3薄膜的影響，得出以下結(jié)論：(1)前驅(qū)液濃度為0.3mol/L時，制備的薄膜物相較純

4、，表面平整光滑；當(dāng)前驅(qū)液濃度小于0.3mol/L時，薄膜表面呈孤立的小島；當(dāng)前驅(qū)液濃度大于0.3mol/L時，薄膜表面粗糙度較大。(2)溶劑中隨著含水量的減少，所得薄膜的物相純度，表面平整度和致密度大大提高。(3)在400℃到600℃之間退火，隨著溫度的升高，各衍射峰的強度逐漸增大，晶粒發(fā)育趨于完全。在500℃退火所得薄膜為純相BiFeO3，而且薄膜不含有裂紋，顆粒尺寸很均勻，平整度比較好。(4)保溫時間從1h到5h，所得薄膜均為六方扭

5、曲鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的BiFeO3薄膜，但隨著時間的延長，各衍射峰強度逐漸增大，峰形更加尖銳。保溫3h所得薄膜結(jié)晶顆粒明顯增大，薄膜表面趨于更加平整。保溫時間太短，所得薄膜表面有大量氣孔。保溫時間太久，所得薄膜的晶粒粘連在一起，呈不規(guī)則的形狀，薄膜表面不太平整。
　　 2．根據(jù)薄膜制備過程中得出的工藝條件，將溶膠-凝膠法和自組裝單層膜技術(shù)相結(jié)合，制備圖案化BiFeO3薄膜。在光掩膜的覆蓋下，利用短波紫外光刻設(shè)備對沉積在(111)Si和玻

6、璃基板表面的OTS-SAMs進行刻蝕，受紫外光照射的區(qū)域由于硅烷醇的形成，基體表面呈良好的親水性；而未經(jīng)紫外光照射的區(qū)域為烷基區(qū)域，基體表面呈現(xiàn)原有的疏水性，由此得到圖案化的OTS-SAMs；采用溶膠-凝膠法在功能化的OTS-SAMs表面制備出了邊緣輪廓清晰、寬度在200μm左右的六方扭曲鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的圖案化BiFeO3薄膜。
　　 3．BiFeO3薄膜的鐵電性能測試結(jié)果顯示，所得電滯回線有較好的對稱性和飽和性。在385kV/cm

7、的測試電場下，BiFeO3薄膜的剩余極化強度為0.17μC/cm2，飽和極化強度為3.8μC/cm2，矯頑場為19kV/cm。
　　 4.BiFeO3薄膜的介電性能測試表明，當(dāng)測試頻率在140kHz以下時，BiFeO3薄膜的介電常數(shù)隨頻率變化較小，在250左右。當(dāng)測試頻率高于140kHz時，BiFeO3薄膜的介電常數(shù)隨頻率的增大而減小，當(dāng)頻率增大到1MHz時，介電常數(shù)降為127。而BiFeO3薄膜的介電損耗在整個測試頻率范圍內(nèi)均