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文檔簡介
1、甲烷在無氧條件下脫氫芳構化反應為甲烷的直接催化轉化和天然氣的化工利用開辟了一條新途徑。Mo/HZSM-5雙功能催化劑被公認為是該反應最有效的催化劑之一。HZSM-5以其獨特的微孔孔道結構和酸性質在甲烷無氧芳構化反應中對甲烷活化及生成苯的過程均起到重要作用。但ZSM-5的微孔結構制約了苯等大分子在其中的傳遞擴散。最近的研究發(fā)現(xiàn)納米結構和具有微介孔復合結構的多級孔道分子篩的開發(fā),為解決微孔中物質傳遞擴散受限提供了新的方向和可能性。因此研究納
2、米結構和多級孔道ZSM-5分子篩對甲烷無氧芳構化反應很有意義。 本論文采用水熱晶化法合成了納米ZSM-5分子篩,考察了硅鋁比、水硅比、晶化溫度以及添加堿金屬鹽對合成納米分子篩的影響,同時考察了分子篩硅鋁比及晶粒大小對反應性能的影響:通過控制合成條件在無第二模板的條件下合成了微米級多級孔道ZSM-5分子篩球,取得了較好的甲烷無氧芳構化反應效果;在此基礎上,探索了無第二模板合成納米級多級孔道ZSM-5分子篩合成方法,制備了多級孔道Z
3、SM-5分子篩納米組裝體;采用炭納米管為第二模板合成出了由納米棒組裝成的多級孔道ZSM-5分子篩,并應用于甲烷無氧芳構化反應。 實驗主要結論如下: (1)隨著硅鋁比、水硅比及晶化溫度的降低,合成了晶粒尺寸在100-200nm的ZSM-5分子篩:堿金屬鹽的加入使ZSM-5分子篩粒徑減小到65nm,甲烷轉化率達到14%。 (2)探索了無第二模板合成多級孔道ZSM-5分子篩微球的方法,通過控制合成條件,制備了由一根根晶
4、體棒組裝成的顆粒在10-15μm的分子篩微球。用于MDA反應時,苯最高收率達到9.5%,甲烷最初轉化率達到了18.5%,遠大于傳統(tǒng)分子篩12%的轉化率,至反應進行到24h,仍保持在10%,相比傳統(tǒng)催化劑(7h),催化劑壽命大大延長。 (3)提出了無第二模板劑合成納米級多級孔道ZSM-5組裝體的方法,制備了由納米片狀晶體組裝成的顆粒在200-300nm的多級孔道ZSM-5分子篩,該多級孔道分子篩組裝體用于甲烷無氧芳構化反應,表現(xiàn)出
5、了比傳統(tǒng)結構催化劑優(yōu)良的催化性能,苯最高收率為8.5%,甲烷的最初轉化率為16%,反應24h后仍為9%,大大提高了催化劑壽命。 (4)以炭納米管為第二模板通過變溫晶化法,合成了由大量寬為20-40nm,長約為O.4μm的納米棒組裝成的多級孔道ZSM-5分子篩,該組裝體用于甲烷無氧芳構化時,表現(xiàn)了最佳的反應性能,苯最高收率為10.5%,甲烷最初轉化率為19.5%,相比傳統(tǒng)催化劑12%的轉化率提高了62.5%,反應24h后甲烷轉化率
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