玉米田除草劑甲基磺草酮的合成工藝研究.pdf

1、甲基磺草酮是由瑞士先正達公司開發(fā)研制的一種新型玉米田除草劑，本文以對甲苯磺酰氯為原料，經(jīng)還原、磺?；?、硝化、氧化、氯化、縮合、重排反應等步驟合成甲基磺草酮。
　　以單因素實驗的方法分別對每步反應進行重點研究，研究結(jié)果如下:
　　(1)合成對甲砜基甲苯適宜的工藝條件為:物料摩爾比:n（對甲苯磺酰氯）∶n（無水亞硫酸鈉）∶n（氯乙酸鈉）=1∶1.2∶1.2，還原反應液pH為8，還原反應溫度為80℃，反應時間4h，磺酰化反應溫度為

2、105℃，反應時間20h，產(chǎn)品收率90％。
　　(2)合成2-硝基-4-甲砜基甲苯適宜的工藝條件為:物料摩爾比:n（對甲砜基甲苯）∶n（硝酸）=1∶1.3，混酸配比n（硝酸）∶n（硫酸）=1∶2.3，硝化反應溫度-5～0℃，硝化反應時間4h，產(chǎn)品收率98％。
　　(3)合成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸適宜的工藝條件為:自制銅基催化劑，過碳酸鈉的質(zhì)量為2-硝基-4-甲砜基甲苯的2.26倍，反應溫度60～70℃，反應時間3.5h，

3、產(chǎn)品收率88％。
　　(4)合成2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯適宜的工藝條件為:物料摩爾比n（2-硝基-4-甲砜基苯甲酸）∶n（氯化亞砜）=1∶17，反應溫度80℃，反應時間5h，產(chǎn)品收率97％。
　　(5)合成甲基磺草酮適宜的工藝條件為:以二氯乙烷為溶劑，三乙胺為縛酸劑，縮合反應時間1h，重排反應時間1h，重排反應溫度50℃，產(chǎn)品收率89％。此外，本研究將硝化與氧化反應后的廢酸溶液作為制備硫酸鈣石膏晶須的原料，制出的硫酸鈣晶