高效除草劑氟草煙仲辛酯合成工藝研究.pdf

1、氟草煙仲辛酯的化學(xué)名稱為4-氨基-3，5-二氯-6-氟-2-吡啶氧乙酸（1-甲基庚酯），熔點(diǎn)56-57℃，常溫下貯存穩(wěn)定期為兩年，高于熔點(diǎn)分解，工業(yè)原藥為具有肥皂氣味的白色晶體。氟草煙仲辛酯是一種具有內(nèi)吸傳導(dǎo)性除草劑，可用作苗后莖葉處理，適用于多種作物，如小麥、大麥、玉米、果園等冬季作物，防除多種惡性雜草愧，如豬秧秧、水花生、田旋花等。
　　 氟草煙仲辛酯產(chǎn)品國內(nèi)有對其用途和使用方法的研究報(bào)道，尚未見其合成方法的報(bào)道；國外對其合

2、成方法的研究較多，主要合成方法有：烷基法、酯交換法、醇羥基羧酸酯法、氯代硫醇法、甲醇鈉法。本論文系統(tǒng)研究了國外文獻(xiàn)中關(guān)于氟草煙仲辛酯的合成報(bào)道，確定烷基法和酯交換法兩條合成工藝對氟草煙仲辛酯工業(yè)化有較好的應(yīng)用前景，并對烷基法和酯交換法合成工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。
　　 通過實(shí)驗(yàn)建立了氟草煙仲辛酯合成過程中間體和氟草煙仲辛酯的分析方法，分別優(yōu)化了烷基法和酯交換法各步反應(yīng)的工藝條件，得到較佳的結(jié)果。烷基化法先通過酯化反應(yīng)和堿解反應(yīng)分別得到

3、中間產(chǎn)物氯乙酸仲辛酯和4-氨基-3，5-二氯-6-氟-2-吡啶酚鉀，再將4-氨基-3，5-二氯-6-氟-2-吡啶酚鉀和氯乙酸仲辛酯直接醚化得到產(chǎn)物氟草煙仲辛酯，粗產(chǎn)物經(jīng)氫氧化鉀水溶液堿洗提純，產(chǎn)品含量可達(dá)到99.0％以上、收率90.2％；酯交換法是先將4-氨基-3，5-二氯-6-氟-2-吡啶酚鉀先與氯乙酸甲酯醚化合成氟草煙甲酯，再將得到的氟草煙甲酯與仲辛醇在鈦酸丁酯催化下發(fā)生酯交換反應(yīng)得到產(chǎn)物氟草煙仲辛酯，產(chǎn)品總收率可達(dá)91.1％，純度