組合掃描探針顯微鏡系統(tǒng)研制.pdf

1、掃描隧道顯微鏡(Scanning Tunneling Microscope，縮寫為STM）因?yàn)榫哂性臃直媛室约霸硬倏v、搬運(yùn)能力而成為表面科學(xué)（含表面物理、材料、表面催化、納米器件等）最重要的工具之一。但其也有致命缺點(diǎn)：（1）首先STM雖有原子分辨率，但不能測量真實(shí)的原子位置（真結(jié)構(gòu)），因?yàn)镾TM成像所用的隧道電流信號反映的是樣品中的電子態(tài)（電子波函數(shù)），這并不與樣品表面的原子位置直接相關(guān)。缺原子的地方可能并不缺電子，反之也然。典型的

2、例子是石墨樣品，其表面原子結(jié)構(gòu)是正六邊形（中心處無原子），但STM測量到的圖案是更大的正六邊形，且中心處還多一個(gè)亮點(diǎn)，這與真實(shí)的表面原子排列嚴(yán)重不符。（2）STM不能測量絕緣樣品，因?yàn)榻^緣樣品的隧道電流弱到難以測量。（3）STM不擅長測量電子的另一重要特性：磁性（自旋），因?yàn)榕c隧道電流直接相關(guān)的是電子電荷，而不是電子自旋。例如，樣品中自旋取向不同的區(qū)域（不同的磁疇）產(chǎn)生的隧道電流可以是不相關(guān)的。
　　 STM的一葉障目，十分不利

3、于全面、真實(shí)揭示物性的本質(zhì)，因?yàn)槿f物的物性主要由其內(nèi)的電子（含電荷與自旋）與其結(jié)構(gòu)（原子排列）共同作用的結(jié)果，例如：超導(dǎo)、巨磁阻效應(yīng)就是材料內(nèi)部電子電荷、自旋與結(jié)構(gòu)共同作用的結(jié)果。所以，單用STM很難適用于特別是電子強(qiáng)關(guān)聯(lián)樣品、磁性相變、導(dǎo)體與絕緣體間的轉(zhuǎn)變，等重要研究領(lǐng)域。
　　 我在博士生期間的工作主要就是探索建造一套加強(qiáng)版的STM：一套集成了STM與磁力顯微鏡（Magnetic Force Microscope，簡稱MFM

4、）和原子力顯微鏡（Atomic Force Microscope，簡稱AFM）的組合顯微鏡（簡稱SMA）系統(tǒng)。其中，AFM測量的是探針與樣品間的作用力，能給出樣品的真結(jié)構(gòu)圖像，因?yàn)闃悠繁砻嬗性樱▽?shí)際是原子核）的地方才能對探針施加較大的、可測量的力。此外，AFM也能對絕緣樣品成像，因?yàn)闃悠吩优c探針原子間的作用力不會因?yàn)闃悠穼?dǎo)電性差而變小或消失（實(shí)際可能變得更強(qiáng)）。MFM則能測量電子自旋間在結(jié)構(gòu)作用下形成的磁疇結(jié)構(gòu)和表現(xiàn)出來的磁疇行為。

5、這是本博士論文工作的重要性所在。
　　 我博士生工作（2007-10三年間的）的范圍和創(chuàng)新性體現(xiàn)在：（1）SMA系統(tǒng)是國際首次的三元組合顯微鏡研制。（2）把SMA研制成足夠小，能夠植入到52mm孔徑的20T強(qiáng)磁體中，成為20T-SMA。須知，國際上哪怕單一STM的最高磁場也只有15T場強(qiáng)（由哈佛大學(xué)完成，見Y.J.Song et al.，2007 APS March Meeting L38.00004 “Design of a

6、20 mK/15 T STM system”）（3）該SMA還能夠在樣品的宏觀尺度內(nèi)（mm尺度）無間隙地搜索原子級微觀目標(biāo)（缺陷、器件等）。這其中我本人的工作包括：（a）負(fù)責(zé)并制成SMA中的MFM；（b）將侯玉斌負(fù)責(zé)研制成功的高精密縱橫轉(zhuǎn)置STM擴(kuò)展成適用于SMA的、且能大范圍無間隙搜索原子級微觀目標(biāo)（從而選擇感興趣的掃描區(qū)域）的STM；我的該項(xiàng)工作與侯玉斌、王霽暉（排名順序：侯玉斌、王霽暉、龐宗強(qiáng)）一同參加了2009年安徽省“挑戰(zhàn)杯”

7、（獲特等獎）和第11屆全國“挑戰(zhàn)杯”（獲二等獎）博士組的比賽；（c）與李全鋒一道調(diào)試出大氣下品質(zhì)因子Q大于20萬（國際最高）的雙壓電AFM振蕩電路，并于侯玉斌、李全鋒一道進(jìn)行AFM原子圖像的調(diào)試；（d）研制成功獨(dú)特的、適用于液氦和52mm窄長孔徑的頭部可拆卸SMA真空室；（e）負(fù)責(zé)SMA的總裝。
　　 整個(gè)SMA是一個(gè)具有高度知識產(chǎn)權(quán)（共19項(xiàng)發(fā)明專利申請，以我名字打頭的占4項(xiàng)）和獨(dú)特設(shè)計(jì)的系統(tǒng)。其中，探針-樣品間距調(diào)節(jié)由傳統(tǒng)的

8、沿壓電掃描管的軸向（縱向）調(diào)節(jié)改為由壓電掃描管的切向（橫向）形變來調(diào)節(jié)，從而大大縮小了鏡體的尺寸。整個(gè)SMA鏡體外徑僅為?28mm，能夠很方便的植入極低溫、超高真空和強(qiáng)磁場（20T，?52mm）等極端條件中。AFM與STM合用一個(gè)探針，該探針被垂直地粘在石英音叉（Quartz Tuning Fork，簡稱QTF）的一個(gè)臂的前端，音叉的另一個(gè)臂固定于壓電掃描管（PSTM/AFM）上。該探針的隧道電流信號用于成STM像，而音叉在正反饋電路中

9、的振蕩頻率的變化（由探針與樣品間的作用力引起）用于成AFM像。MFM探針為壓阻探針，固定于另一壓電掃描管（PMFM）上，也與AFM一樣通過頻率調(diào)制，得到非接觸模式的MFM圖像。這兩個(gè)壓電掃描管（PSTM/AFM，PMFM）與第三個(gè)壓電掃描管（P3）平行立于基座上構(gòu)成等邊三角形。一滑塊水平地橫跨在PSTM/AFM與PMFM上方，以重力置于P3與立柱（P4）之上。樣品豎直地粘在滑塊下面并面對著PSTM/AFM與PMFM上的STM/AFM探針

10、和MFM探針。P3可以通過慣性步進(jìn)的方式把滑塊向STM/AFM探針和MFM探針推進(jìn)（粗逼近），也可把滑塊沿與粗逼近方向垂直的水平方向移動（橫向步進(jìn)），原位地實(shí)現(xiàn)STM/AFM探針和MFM探針間的切換（仍然掃描同一區(qū)域）。橫向步進(jìn)又能用于對樣品表面進(jìn)行大范圍的無間隙原子級微觀目標(biāo)搜索。整個(gè)組合顯微鏡采用內(nèi)外多重減震技術(shù)，極大的削弱了來自外界和液氦揮發(fā)所產(chǎn)生震動的影響。
　　 第一章中我們就掃描隧道顯微鏡、磁力顯微鏡和原子力顯微鏡的

11、基本工作原理以及目前國際上幾個(gè)著名研究小組關(guān)于掃描探針顯微鏡的研制動態(tài)進(jìn)行了較為詳細(xì)的討論，此外，還對幾款目前使用比較廣泛的步進(jìn)馬達(dá)的工作原理進(jìn)行了簡單的描述。
　　 第二章中給出了一款我們自主研發(fā)的全低壓超高分辨率的掃描隧道顯微鏡，利用全新設(shè)計(jì)縱橫轉(zhuǎn)置的慣性步進(jìn)馬達(dá)可在全低壓下實(shí)現(xiàn)探針在樣品表面橫向大范圍的搜索掃描，并將探針定位于樣品表面某些感興趣的區(qū)域以開展研究，利用自主研制10飛安電流分辨率的二級聯(lián)配去偏壓的互阻放大電路對

12、石墨樣品掃描獲得了清晰的石墨原子圖像。
　　 第三章中描述了一款自主研制的超高分辨磁力顯微鏡，同樣使用自己研制的慣性步進(jìn)馬達(dá)實(shí)現(xiàn)了在全低壓下控制探針在磁性樣品表面進(jìn)行大范圍的搜索掃描，將探針定位在樣品表面某些感興趣的特殊區(qū)域進(jìn)行掃描，并具體給出了壓阻微懸臂探針磁力顯微鏡在實(shí)際制作過程中所遇到的各種問題以及針對這些問題的解決方法。最后利用制作成功的壓阻微懸臂探針磁力顯微鏡對已錄制信號的商業(yè)8mm錄像帶進(jìn)行了磁疇圖像掃描，獲得了清晰

13、的錄像帶圖像。
　　 第四章中描述了一款自主研制的非接觸模式調(diào)頻原子力顯微鏡，通過探測探針在樣品表面掃描時(shí)共振頻率的變化進(jìn)行成像。文中詳細(xì)討論了在制作非接觸模式調(diào)頻原子力顯微鏡的過程中所遇到的問題以及對應(yīng)的解決辦法，最后利用制作完成的非接觸模式調(diào)頻原子力顯微鏡掃描進(jìn)口納米標(biāo)樣，獲得了清晰的原子力顯微鏡掃描圖像。
　　 第五章中將自制掃描隧道顯微鏡、自制磁力顯微鏡和自制原子力顯微鏡集成在同一個(gè)顯微鏡鏡體中構(gòu)成一個(gè)功能強(qiáng)大的

14、SMA組合顯微鏡系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)了對樣品表面同一區(qū)域分別開展掃描隧道顯微鏡、磁力顯微鏡和原子力顯微鏡研究，再也無需大費(fèi)周折的將樣品取出切換超高真空腔體。整個(gè)SMA組合顯微鏡的鏡體結(jié)構(gòu)非常簡單，體積較小，可以直接植入極低溫、超高真空和超強(qiáng)磁場中進(jìn)行測量。
　　 第六章中系統(tǒng)介紹了一下我們研制的SMA組合顯微鏡系統(tǒng)工作所需要的極端條件的獲得方法。在低溫的獲得上，我們采用直接將超高真空測試腔體直接浸泡在低溫恒溫器中進(jìn)行降溫的方法；在超高真空