低維氧化鉬與多級結(jié)構Ag-AgC1納米晶的濕化學制備及光電性能研究.pdf

1、本文以半導體納米材料的氣敏和光催化性能為研究主題，針對目前納米材料在制備過程中存在的團聚，形貌、尺寸不易控制等問題，分別通過插層化學法、水熱法和冷凍干燥法制備了粒度較小、分散均勻的MoO3納米片、MoO3納米帶和具有多級結(jié)構的Ag/AgCl納米功能材料。將水熱方法制備的MoO3納米帶與插層化學法所得的MoO3納米片進行對比，研究了材料制備過程中的主要影響因素;對所得MoO3、Ag/AgCl納米材料的物相組成、微觀形貌、氣敏性能和光催化性

2、能等進行了表征，對相關機理進行了討論。
　　 (1)以鉬酸與正辛胺(C8H17NH2)為原料，以無水乙醇為溶劑，鉬酸與正辛胺在室溫下進行插層反應，制備了高度有序的層狀鉬酸基無機/有機混雜物;將制備的鉬酸基無機/有機混雜物在空氣中550℃煅燒1h得邊長1-2μm、厚度為幾納米的正交晶系α-MoO3納米片。SEM分析結(jié)果表明，所得鉬酸基無機/有機混雜物具有很好的分散性;XRD、FT-IR和TG-DTA分析結(jié)果表明，鉬酸基無機/有機混

3、雜物是層間距為2.306(1)nm的高度有序的層狀混雜物，所得到無機/有機混雜物的組成可表示為(C8H17NH3)2MoO4，插入[MoO6]八面體層間的烷基鏈與無機層以51°的傾斜角呈雙層排列。所得氧化鉬的XRD圖譜、SEM圖片、TEM圖片和SAED花樣的分析結(jié)果表明，所得氧化鉬是沿b軸具有擇優(yōu)取向的正交相的單晶納米片。氣敏分析表明，所得α-MoO3納米片對乙醇有很好的選擇性響應特性:工作溫度300℃下對800ppm乙醇氣體的響應靈敏

4、度高達58，響應時間小于15s。
　　 (2)以鉬酸鈉(Na2MoO4·2H2O)為原料、硝酸水溶液(VHNO3∶VH2O=1∶5)為溶劑，鉬酸鈉在硝酸水溶液中180℃水熱反應12h制備出MoO3。XRD、SEM分析結(jié)果表明，所得三氧化鉬是正交相的α-MoO3納米帶，納米帶寬約220nm，每個帶由一個或幾個尺寸更小的帶疊加而成。所得α-MoO3納米帶對乙醇等揮發(fā)性有機氣體具有良好的選擇性氣敏響應:工作溫度300℃下對500ppm

5、乙醇氣體的響應靈敏度高達144，響應時間小于10s。
　　 (3)采用冷凍干燥法合成了高分散性的多級結(jié)構Ag/AgCl等離子體光催化劑。首先經(jīng)冷凍干燥合成固態(tài)PVP-Ag+混雜前驅(qū)體;固態(tài)PVP-Ag+混雜前驅(qū)體與NaCl水溶液經(jīng)液-固沉淀反應將PVP-Ag+混雜前驅(qū)體轉(zhuǎn)變?yōu)槎嗉堿gCl納米晶;最后通過光還原制備多級結(jié)構Ag/AgCl納米晶。采用XRD、SEM、TG-DTA、FT-IR、XPS和UV-vis等技術對PVP-Ag+

6、混雜前驅(qū)體和Ag/AgCl納米晶進行了表征。結(jié)果表明，經(jīng)冷凍干燥前驅(qū)物制備的Ag/AgCl納米晶具有多級結(jié)構:表觀粒徑大小為156±50nm，Ag/AgCl大顆粒表面附著有尺寸為33±12nm的納米晶。在可見光（λ≥420nm、光強400mWcm-1）和太陽光下，多級結(jié)構Ag/AgCl納米晶降解羅丹明(RhB)、亞甲基藍(MB)、甲基橙(MO)的光催化降解速率分別為0.97、0.58、0.98min-1;對RhB染液的光催化降解速率是相