熔鹽介質(zhì)中碳化物粉體的制備研究.pdf

1、碳化硅、碳化鈦和碳化鋯材料都具有高熔點、高強度、良好的導(dǎo)電導(dǎo)熱性、化學(xué)穩(wěn)定性以及高溫抗氧化等優(yōu)異性能,在冶金、機械、電子、核工業(yè)、生物材料和航天航空等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。而具有理想尺寸以及可控形貌的粉體是制備上述先進碳化物材料的基礎(chǔ)。針對目前碳化物粉體制備工藝中存在的反應(yīng)溫度高及合成粉體易團聚等不足,本文提出一種新的粉體制備方法,即在熔鹽介質(zhì)中通過氧化物的金屬熱還原反應(yīng)和被還原金屬與碳直接反應(yīng)的方法來制備碳化硅、碳化鈦和碳化鋯粉體。系統(tǒng)

2、地研究了反應(yīng)溫度、熔鹽組成、金屬/碳摩爾比、保溫時間、反應(yīng)物組成和配比以及還原劑種類等制備參數(shù)對合成產(chǎn)物的影響。運用FactSage軟件探討了反應(yīng)發(fā)生的可能性,模擬計算了在熔鹽中合成碳化物粉體的熱力學(xué)過程。應(yīng)用XRD、SEM、激光粒度分析、比表面積分析等研究手段對合成的粉體的物相組成及形貌進行了表征。對熔鹽中合成碳化硅粉體的形成機理進行了分析。得到以下主要結(jié)論:
　　 以SiO2為硅源、炭黑為碳源,在750℃～1100℃的熔鹽介

3、質(zhì)中反應(yīng)并保溫3小時可以合成SiC粉體。KCl-NaCl熔鹽體系在750℃已有SiC生成。在KCl熔鹽中、以金屬鎂為還原劑1000℃下的獲得了D50為1.057μm,比表面積54.88m2/g,純度較高,分散性較好的SiC粉體。
　　 以TiO2為鈦源、炭黑為碳源,在750℃～1100℃的熔鹽環(huán)境中可以得到TiC粉體。其中,以金屬鎂為還原劑,在KCl-NaCl熔鹽系統(tǒng)中750℃時已有TiC相生成;在950℃下反應(yīng)并保溫3小時,制

4、備出了D50為0.39μm,比表面積為89.76 m2/g的TiC粉體。
　　 以含鋯的氧化物為鋯源、炭黑為碳源,在800℃～1100℃的熔鹽液相中可以得到ZrC粉體。在NaCl熔鹽中以金屬鎂為還原劑,在1000℃時合成出了D50為18.59μm,比表面積15.27m2/g的ZrC粉體。
　　 上述三種碳化物粉體的物相組成及形貌與合成溫度、熔鹽組成、金屬/碳的摩爾比、保溫時間、反應(yīng)物組成以及還原劑種類有關(guān)。在相同實驗條件