單晶硅基LaB6薄膜的磁控濺射制備工藝及生長(zhǎng)機(jī)制.pdf_第1頁
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1、LaB6具有良好的導(dǎo)電性、熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性,具有可恒定地維持一個(gè)活性的陰極表面,是作為陰極發(fā)射體的理想材料。大尺寸LaB6棒狀陰極制備工藝比較困難,大面積的LaB6多晶薄膜則更為經(jīng)濟(jì)實(shí)用。國(guó)內(nèi)外對(duì)LaB6薄膜的研究主要以金屬玻璃、聚合物等為基體,以探求LaB6薄膜的發(fā)射性能及光學(xué)性能,對(duì)LaB6薄膜作為場(chǎng)發(fā)射平板顯示器用電子發(fā)射極的研究較少。單晶Si是作為基體研究薄膜最理想的材料,在Si基體表面制備出取向一致的LaB6薄膜是制作平面

2、和尖錐場(chǎng)發(fā)射器件的基礎(chǔ)。而在不同單晶晶向Si基體上制備LaB6薄膜的空白凸現(xiàn)出基礎(chǔ)研究的必要性。
   本論文利用磁控濺射法在(111)單晶晶向Si基片上制備出LaB6薄膜,并系統(tǒng)研究了濺射功率、氬氣氣壓、基片偏壓、基片溫度和濺射時(shí)間對(duì)LaB6薄膜沉積速率、晶體結(jié)構(gòu)和形貌的影響;在此基礎(chǔ)上優(yōu)化工藝參數(shù),制備出結(jié)晶度高的LaB6薄膜;分析了退火溫度對(duì)LaB6薄膜分子結(jié)構(gòu)和結(jié)晶度的影響;對(duì)不同單晶晶向Si(111)和Si(100)基

3、底上制備的LaB6薄膜元素組成、晶體結(jié)構(gòu)和組織形貌進(jìn)行了分析;并系統(tǒng)研究了不同工藝參數(shù)下制備LaB6薄膜與基體的結(jié)合強(qiáng)度、納米硬度及彈性模量、導(dǎo)電性能;最后初步探討了LaB6薄膜的高溫抗氧化性。
   研究結(jié)果表明,濺射功率為44 W,氬氣氣壓為1.0 Pa,基片偏壓為-100 V,基片溫度為400℃時(shí)制備的LaB6薄膜表面平整,結(jié)構(gòu)致密,結(jié)晶度最高且LaB6(100)晶面發(fā)生明顯的優(yōu)生生長(zhǎng)。濺射時(shí)間超過20 min時(shí),薄膜出現(xiàn)

4、LaB6晶體結(jié)構(gòu),衍射峰的峰形寬化且彌散,結(jié)晶度低;隨著濺射時(shí)間的增加,XRD衍射峰強(qiáng)度顯著增強(qiáng),結(jié)晶度提高;LaB6薄膜呈柱狀生長(zhǎng),生長(zhǎng)方向垂直于基底的方向,LaB6薄膜與基底之間沒有化學(xué)反應(yīng)以及化合物的形成。
   研究了不同退火溫度對(duì)制備LaB6薄膜的結(jié)晶度影響。400℃保溫1 h退火處理后薄膜開始由非晶向晶體轉(zhuǎn)變,但只是部分轉(zhuǎn)變?yōu)長(zhǎng)aB6晶體。500℃退火處理后的薄膜結(jié)晶度高,顆粒較小,表面平整,薄膜LaB6(110)面

5、有擇優(yōu)生長(zhǎng)趨勢(shì)。退火溫度繼續(xù)升高到600℃時(shí),LaB6薄膜的衍射峰寬化而彌散,結(jié)晶度降低,顆粒異常長(zhǎng)大、團(tuán)聚。
   分析了不同單晶晶向Si(111)和Si(100)基底對(duì)LaB6薄膜晶體結(jié)構(gòu)、元素組成和組織形貌的影響。結(jié)果表明,不同單晶晶向Si(111)和Si(100)基底上制備的薄膜LaB6(100)晶面均發(fā)生明顯的優(yōu)生生長(zhǎng),Si(111)基底上制備的LaB6薄膜結(jié)晶度更高;不同晶向單晶Si(111)和Si(100)基底上制

6、備的LaB6薄膜的La和B的原子比分別為為1:4.12和1:2.75,大于理論比值1:6;單晶Si(111)基底上制備的LaB6薄膜在214 cm-1、685 cm-1、1100 cm-1和1242cm-1處共有四個(gè)拉曼散射峰,分別與T1v、T2g、Eg和A1g聲子相對(duì)應(yīng);LaB6薄膜的拉曼峰形相對(duì)于微米粉末發(fā)生寬化,與LaB6晶格的畸變或內(nèi)部應(yīng)力有關(guān)。
   高分辨電鏡結(jié)果顯示,LaB6薄膜主要為多晶結(jié)構(gòu),但存在非晶成分。薄膜

7、存在LaB6(100)和LaB6(110)晶面,晶格產(chǎn)生了不同程度的晶格畸變,其晶面間距與其微米材料的晶面間距存在差值。在Si(111)和Si(100)基底上制備的薄膜均以LaB6[100]晶向?yàn)閮?yōu)先生長(zhǎng)方向。
   LaB6薄膜與基體間有良好的結(jié)合力,可達(dá)到最大值17.12 N(濺射功率:44 W,氬氣氣壓:1.0 Pa,基片偏壓為:100V,基片溫度:400℃,濺射時(shí)間:90 min)。LaB6薄膜的荷載一位移曲線均平滑、無

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