脈沖電沉積納米晶Co、Fe-Ni和Co-Ni馬氏體相變和組織穩(wěn)定性的初探.pdf

1、材料晶粒尺度在納米級別時會顯示出各種優(yōu)越的性能,如電學、光學和催化等性能,但要保持這些性能必須在保持晶粒尺寸的同時保證相的穩(wěn)定性。在加熱或降溫的過程中往往會發(fā)生相結構的變化,同時在加熱的過程中也會發(fā)生晶粒長大的過程。因此研究納米材料的晶粒長大和相穩(wěn)定性有重要的作用。早期對相結構穩(wěn)定性的研究主要集中在微米級別,同時所制備的材料形態(tài)為顆粒狀。近期有學者研究了納米級別下的相穩(wěn)定性,如利用“氫-等離子-金屬反應”方法和表面納米化得方法制備納米鈷

2、、鐵鎳材料。但這些方法在制備的過程中總會引入大量的位錯和雜質元素,而這些因素會大大影響實驗的結果。為了本質上研究其中的相穩(wěn)定性問題,需要制備缺陷少的、雜質少的塊體納米材料。幸運的是脈沖電沉積恰恰是制備這種納米材料相對簡單方便的方法。利用脈沖電沉積的方法制備得到晶粒尺寸為納米級別的鈷(晶粒尺寸為15nm)、鐵鎳(晶粒尺寸為25nm)和鈷鎳(晶粒尺寸12～15nm)薄膜。同時通過調節(jié)電沉積時的參數制備得到不同成份鈷鎳合金。選擇這些材料的原因

3、是由于它們在加熱和降溫的過程中都會發(fā)生典型的馬氏體正逆相變。這些納米材料的晶粒長大和相結構變化利用DSC、XRD和MPMS等手段進行研究。在加熱過程中,納米鈷和鈷鎳在DSC測試中都有一個明顯的放熱峰出現,這個放熱峰可以認為是納米晶粒長大峰。根據Kissinger方法計算得到納米鈷中晶粒長大激活能與晶界遷移激活能接近,從而說明晶界在晶粒長大中啟到關鍵作用。在加熱的過程中也發(fā)生了相結構的變化。在納米鈷鎳中相結構結束溫度隨著鎳含量的增加而降低

4、,從而說明加熱過程中的相結構變化隨著成份的改變而改變。在納米鈷和鐵鎳加熱過程中,相變開始溫度與粗晶材料比較發(fā)現有很大的降低,這主要是由于晶粒長大大加快了相結構的變化即降低了低溫相的穩(wěn)定性。退火后的納米鐵鎳在降溫的過程中的馬氏體正相變通過原位XRD和低溫磁場得以證實。然而鈷和鈷鎳中的馬氏體正相變則大大的壓制。這種在退火后的納米鈷(晶粒尺寸已達到500nm左右)中異常的高溫相穩(wěn)定性,可能是由于鈷的低層錯能使得納米鈷中易于形成退火納米孿晶,而