乳狀液膜法制備Fe-Ni和Co-Ni復(fù)合納米材料及其性能研究.pdf

1、乳狀液膜法在處理含鐵鈷鎳過(guò)渡金屬?gòu)U水過(guò)程中，同時(shí)具有萃取和反萃取的雙重優(yōu)點(diǎn)，該法可以將鐵鈷鎳從外水相選擇性地遷移到內(nèi)相中，使廢水中的鐵鈷鎳離子以沉淀的形式被去除。同時(shí)，利用該方法制備的鐵鈷鎳的復(fù)合氫氧化物及氧化物具有良好光催化活性。本文主要研究了 NaOH溶液為內(nèi)相沉淀劑的乳狀液膜體系，對(duì)廢水中的鐵鈷鎳離子進(jìn)行提取分離，制備鐵鎳氫氧化物、鐵鎳氧化物及鈷鎳氧化物納米粉體，并對(duì)粉體的性能進(jìn)行了研究。
　　本文采用內(nèi)相沉淀乳狀液膜法對(duì)不

2、同濃度含F(xiàn)e3+、Co2+、Ni2+的模擬廢水進(jìn)行研究。實(shí)驗(yàn)選用Span85-TBP-NaOH液膜體系提取廢水中的Fe3+、Co2+、Ni2+，制備出Fe/Ni復(fù)合納米氫氧化物粉體，研究了內(nèi)相NaOH濃度、外相溶液Fe-Ni比例、Span85含量、分離攪拌速度和樣品投加量等影響因素對(duì) Fe/Ni復(fù)合納米氫氧化物樣品光催化活性的影響；實(shí)驗(yàn)采用FT-IR、XRD和SEM等檢測(cè)手段，對(duì)樣品的物相、粒徑、形貌和結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析研究。結(jié)果表明：當(dāng)N

3、aOH濃度為0.35 mol/L， Fe-Ni離子摩爾比例為1:3，Span85含量為5％，分離攪拌速度為300 r/min，樣品投加量為2 g/L時(shí)，F(xiàn)e/Ni復(fù)合納米氫氧化物樣品的光催化活性較大，其對(duì)4 mg/L亞甲基藍(lán)溶液的光催化降解率達(dá)到88%。所得樣品為納米α-Ni(OH)2、β-Ni(OH)2和FeO（OH），Ni(OH)2顆粒粒徑在5.1~10.9 nm之間，F(xiàn)eO(OH)顆粒粒徑在6~8.7 nm之間，且顆粒之間有明顯的

4、團(tuán)聚現(xiàn)象發(fā)生。
　　實(shí)驗(yàn)采用一定的煅燒溫度對(duì)利用乳狀液膜法制備的 Fe/Ni復(fù)合納米氫氧化物樣品進(jìn)行煅燒，并研究了內(nèi)相NaOH濃度、外相溶液Fe-Ni比例、Span85含量、分離攪拌速度和煅燒溫度等影響因素對(duì)煅燒后 Fe/Ni復(fù)合納米氧化物樣品光催化活性的影響；實(shí)驗(yàn)采用FT-IR、XRD和SEM等不同的檢測(cè)手段，對(duì)樣品的表面形貌和物化性質(zhì)進(jìn)行了分析研究。結(jié)果表明：當(dāng)內(nèi)相NaOH濃度為0.40 mg/L，F(xiàn)e-Ni離子摩爾比例為1:

5、3，Span85含量為3%，分離攪拌速度為300 r/min，煅燒溫度為400℃時(shí)，樣品的光催化活性較大，其對(duì)4 mg/L亞甲基藍(lán)溶液的光催化降解率達(dá)到97%。所得樣品為納米 Fe2O3和 NiO，且樣品顆粒之間也有明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象，NiO顆粒粒徑在9~19 nm，F(xiàn)e2O3顆粒粒徑在11~25 nm。
　　用相同方法制備出Co/Ni復(fù)合納米氧化物，研究了內(nèi)相NaOH濃度、外相溶液Fe-Ni比例、Span85含量、分離攪拌速度和煅燒

6、溫度等影響因素對(duì)Co/Ni復(fù)合納米氧化物樣品光催化活性的影響；采用不同的檢測(cè)手段，對(duì)樣品的表面形貌和物化性質(zhì)進(jìn)行了分析研究。結(jié)果表明：當(dāng)NaOH濃度為0.30 mol/L，Co-Ni離子摩爾比例1:3、Span85含量為5%、分離攪拌速度為300 r/min、煅燒溫度為350℃時(shí)，樣品的光催化活性較大，其對(duì)4 mg/L亞甲基藍(lán)溶液的光催化降解率達(dá)到98%。所制備樣品為納米NiO和Co3O4復(fù)合納米材料，且樣品顆粒之間也有明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象，