溶膠-凝膠法制取氧化鋁纖維的基礎研究.pdf

1、隨著現代科學技術的飛速發(fā)展，對高溫高強材料的研制和開發(fā)越發(fā)迫切，對纖維的利用也逐漸加大。本文綜合闡述了氧化鋁基纖維的利用現狀，總結了制備氧化鋁纖維的各種方法，重點說明了溶膠-凝膠法的發(fā)展歷史和現狀，最終確定采用溶膠-凝膠法制備氧化鋁纖維，以鋁酸鈉為鋁源，硅酸鈉為硅源。采用XRD、SEM、XRF和TG-DTA等手段研究溶膠制備的各項條件及產物特性，并確定了紡絲工藝參數和熱處理工藝參數。
　　本文主要研究內容及結論如下：
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2、1)分別采用了正交以及單因素實驗方法考察了鋁溶膠和硅溶膠的制備過程，并對聚合氯化鋁凝膠的制備過程進行了研究，結果表明:采用鋁酸鈉作為鋁源，以鹽酸作為反應物形成的聚合氯化鋁凝膠中存在一定量的NaCl晶體，可通過在氫氧化鋁生成階段采用洗滌的方式去除;通過正交實驗結果確定了凝膠制備過程各影響因素的主次順序為:PVA加入量＞反應溫度＞反應時間。并在上述研究的基礎上確定了各因素對凝膠可紡性的影響規(guī)律:醋酸加入量為5％，聚乙烯醇加入量為0.06％，

3、在80℃水浴溫度中攪拌7h，初始攪拌速度為500r/min，有可紡性出現后攪拌速度降為100r/min。
　　(2)對紡絲工藝進行了探討，確定溫度20～40℃、環(huán)境濕度60％～80％為最佳條件，并根據粘度選擇適宜的拉伸速度。
　　(3)確定了干燥條件對干燥后凝膠的表觀形貌、成分的影響規(guī)律，并采用非等溫動力學手段對干燥后凝膠熱分解過程的動力學進行了研究，結果表明:通過向凝膠加入SiO2，其熱分解過程的活化能可由43.713kJ

4、·mol-1下降到40.68kJ·mol-1。確立了熱處理的升溫制度，4h升溫到450℃，保溫30min，2h升溫到1200℃，保溫2h。
　　(4)對不同條件下的凝膠纖維的熱分解產物進行了表征，結果表明:纖維的物相發(fā)生由未結晶態(tài)到γ-Al2O3，再到α-Al2O3晶型的轉變;純氧化鋁的結晶度、SiO2加入量為2％的氧化鋁纖維的結晶度和SiO2加入量為4％的氧化鋁纖維的結晶度在800℃到1000℃范圍內上升迅速，然后趨于平緩;平均