磁場下化學(xué)共沉淀法制備納米MnZn鐵氧體的研究.pdf

1、納米材料由于其優(yōu)異的性能而備受人們的關(guān)注。在納米材料的制備中，采用一些非常規(guī)的手段或者采用一些極端條件，來影響納米顆粒的形貌、晶體結(jié)構(gòu)，進(jìn)而大大提高納米材料的物理化學(xué)性能，這也一直是納米材料研究的重要領(lǐng)域之一。近年來，隨著超導(dǎo)技術(shù)的日益成熟，使得人們可以長時間獲得穩(wěn)定的10T左右的強(qiáng)磁場，從而為開展超強(qiáng)磁場下的材料制備研究提供了可能。 本文提出在弱磁場及超導(dǎo)強(qiáng)磁場中制備納米材料的設(shè)想，采用化學(xué)共沉淀相轉(zhuǎn)化法與中和法，在弱磁場和強(qiáng)

2、磁場中制備出了納米MnZn鐵氧體及前驅(qū)體。應(yīng)用掃描電鏡、透射電鏡、X射線衍射、能譜、熱重等分析方法，探討了磁場參數(shù)及工藝參數(shù)對納米顆粒形貌、結(jié)構(gòu)、性能影響的基本規(guī)律，同時考察了納米MnZn鐵氧體在不同強(qiáng)磁場區(qū)域中的沉降行為。結(jié)合電磁場理論和晶體生長理論，初步探索了磁場對水溶液中晶體形核與生長的作用機(jī)理，得到以下主要結(jié)論：1、磁場中采用化學(xué)共沉淀中和法制備納米MnZn鐵氧體前驅(qū)體的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：(1)磁場對化學(xué)共沉淀中和法制備的納米MnZ

3、n鐵氧體前驅(qū)體形貌有顯著的影響，當(dāng)磁場在0～10T增加時，顆粒形貌實(shí)現(xiàn)從球形向鏈狀到針狀、纖維狀的轉(zhuǎn)變。本實(shí)驗(yàn)在10T磁場下，采用化學(xué)共沉淀中和法合成長徑比大于50的針狀單晶納米MnZn鐵氧體前驅(qū)體。 (2)強(qiáng)磁場下，隨著反應(yīng)溫度增加和反應(yīng)時間延長，能獲得更多的針狀或纖維狀的納米顆粒，且顆粒長徑比也增加。 (3)磁場促進(jìn)了晶體形核與生長，但是在不同階段，由于形核速率和生長速率相對大小不同，磁場作用效果也就不同。

4、2、磁場中采用化學(xué)共沉淀相轉(zhuǎn)化法制備納米MnZn鐵氧體的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：(1)采用化學(xué)共沉淀相轉(zhuǎn)化法制備出粒徑為12nm左右的MnZn鐵氧體，隨著相轉(zhuǎn)化時間延長，樣品成分更接近配比成分，且樣品比飽和磁化強(qiáng)度有顯著提高。 (2)強(qiáng)磁場的施加對磁性納米MnZn鐵氧體形貌沒有產(chǎn)生顯著影響，但是隨著施加的磁感應(yīng)強(qiáng)度在0～10T增加時，顆粒大小略有增加，樣品的比飽和磁化強(qiáng)度先增后降，在6T左右出現(xiàn)最大值。 (3)相轉(zhuǎn)化法制備的納米M

5、nZn鐵氧體顆粒在上梯度磁場中，由于磁化力的作用，納米顆粒的沉降速度較無磁場下提高10倍以上，但當(dāng)溶液中心處于磁場中心時，納米顆粒不能完全沉降，上清液與混濁液界面位于磁場中心處保持恒定，這說明，利用磁化力可以加速或者控制納米顆粒的沉降行為。 理論分析表明，磁場中水合離子流動產(chǎn)生的洛倫茲力破壞溶液中的氫鍵和離子水合程度，加速溶液中晶體形核和促進(jìn)晶體生長。強(qiáng)磁場在對非磁性材料的納米MnZn鐵氧體前驅(qū)體中各向異性晶體的取向聚合并結(jié)晶長