CoFe2O4基復(fù)合材料的水熱制備與磁性研究.pdf

1、尖晶石型鈷鐵氧體(CoFe2O4)是一類亞鐵磁性的氧化物，它作為一種典型的磁性材料，在基礎(chǔ)科學(xué)和技術(shù)應(yīng)用上具有重大研究意義。CoFe2O4具有其獨(dú)特的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)、催化性質(zhì)與磁特性。如鈷鐵氧體CoFe2O4擁有大的磁晶各向異性常數(shù)K(1)，高的居里溫度，高頻下的低能損耗，硬度大，高矯頑力Hc，適中的飽和磁化強(qiáng)度和化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定等獨(dú)特性能。這些獨(dú)特的性能使得CoFe2O4擁有廣闊的應(yīng)用前景，如催化領(lǐng)域，電磁微波吸收，高密度磁存儲(chǔ)領(lǐng)域，

2、藥物靶向，磁流體，氣體傳感器和磁共振成像等。
　　近來，因納米磁體的復(fù)合物能夠表現(xiàn)出極大的磁性能提高和諸如交換偏置、交換彈簧作用的物理現(xiàn)象，CoFe2O4基納米復(fù)合磁性材料成為眾多研究的主題。所以，開展一系列實(shí)驗(yàn)來研究CoFe2O4基復(fù)合材料具有非常重要的意義。
　　在本論文中，我們用水熱法制備樣品，研究不同攪拌速度、反應(yīng)溫度以及不同氣氛退火對(duì)最終產(chǎn)物成分、結(jié)構(gòu)與磁性質(zhì)的影響。
　　我們用X射線衍射儀(XRD)、掃描電

3、子顯微鏡(SEM)、高分辨電鏡((HR)TEM)以及超導(dǎo)量子干涉儀(SQUID)等各種儀器對(duì)樣品的晶體結(jié)構(gòu)、形貌和磁性質(zhì)進(jìn)行研究。所有測(cè)試都是在常溫下進(jìn)行的，且取得的結(jié)果對(duì)提高CoFe2O4基復(fù)合材料的性能具有理論和實(shí)際意義。
　　本文共分為六章，以下為每個(gè)章節(jié)的主要內(nèi)容:
　　第一章主要介紹了CoFe2O4的應(yīng)用背景、晶體結(jié)構(gòu)及磁性質(zhì);綜述了CoFe2O4基的納米復(fù)合體系的研究進(jìn)展以及本文的研究目的和意義。
　　第二

4、章主要介紹了CoFe2O4及其復(fù)合材料的制備方法、表征手段，以及制備所需藥品和儀器。
　　第三章在不同轉(zhuǎn)速(0、100、200、300、400 r/min)條件下，我們用水熱法一步合成了不同種類的CoFe2O4基磁性納米晶體。隨著攪拌速度Vs的增加，樣品由納米復(fù)合體系的CoFe2O4/Co0.7Fe0.3(CFO/CF)轉(zhuǎn)變?yōu)閱蜗嗟腃oFe2O4(CFO)。所得樣品的最大飽和磁化強(qiáng)度和矯頑力分別為88.9 emu/g和3010 O

5、e。隨著轉(zhuǎn)速的增加，軟磁相CF減少，導(dǎo)致飽和磁化強(qiáng)度降低;剩磁Mr逐漸增強(qiáng)，且最大剩磁比達(dá)到Mr/Ms=0.67;當(dāng)轉(zhuǎn)速Vs=200 r/min時(shí)，矯頑力達(dá)到最大值。磁晶各向異性，偶極相互作用和形狀各向異性能夠很好地解釋這些現(xiàn)象。攪拌速度也影響著材料的阻抗性質(zhì)，相關(guān)機(jī)理將在下面討論。
　　第四章在不同水熱溫度(80、120、140、160、180℃)條件下，我們用水熱法一步合成CoFe2O4/Co0.7Fe0.3納米復(fù)合永磁材料，

6、并利用XRD、SQUID、S EM、(HR)TEM和選區(qū)電子衍射(SAED)等測(cè)試技術(shù)對(duì)樣品進(jìn)行表征。所有樣品都是由八面體的CoFe2O4納米粒子和類球狀的Co0.7Fe0.3構(gòu)成。最大飽和磁化強(qiáng)度和矯頑力分別達(dá)到191 emu/g和1311 Oe，這在以前的CoFe2O4/Co0.7Fe0.3體系中從未觀察到。大的飽和磁化強(qiáng)度歸因于緊密接觸的Co0.7Fe0.3/CoFe2O4大的質(zhì)量比。磁偶極相互作用在磁性質(zhì)當(dāng)中起著至關(guān)重要的作用，

7、并且導(dǎo)致磁化強(qiáng)度的降低和剩磁比Mr/Ms的減小。隨著反應(yīng)溫度的變化，矯頑力呈現(xiàn)出復(fù)雜的變化，它的機(jī)理需要進(jìn)一步研究。
　　第五章在不同氣氛（空氣、氫氣）條件下，對(duì)水熱制備的前驅(qū)體粉末退火，研究最終產(chǎn)物的成分、結(jié)構(gòu)及磁性質(zhì)。用水熱法合成的前驅(qū)體粉末主要包含CoFe2O4和Co(OH)2，在空氣中退火得到鐵磁的CoFe2O4和反鐵磁的Co3O4復(fù)合物，在H2中退火被還原成Co/Fe合金?？諝庵型嘶鸬臉悠分校–oFe2O4/Co3O4）

8、，在低于Co3O4的奈爾(Néel)溫度下我們觀察到巨大的交換偏置(HE=2233 Oe)和矯頑力增強(qiáng)(HC=10153 Oe)，這源于鐵磁的CoFe2O4和反鐵磁的Co3O4相之間的交換耦合作用。將前驅(qū)體粉末在H2中還原，我們獲得了Fe和Co的固溶體(Co3Fe7); Co3Fe7的平均原子磁矩為2.4μB，這比分開的Fe或者Co的磁矩都要大。通過改變反應(yīng)條件，我們可以輕易改變磁參數(shù)，這將有助于獲得理想的磁性。
　　第六章對(duì)全文