Sm-,2-Fe-,17-N-,x-磁粉制備及致密化研究.pdf

1、本文系統(tǒng)研究了Sm2Fe17Nx磁粉的制備過(guò)程和表面包覆技術(shù)，獲得了具有良好抗氧化性的高磁性能各向異性磁粉。在此基礎(chǔ)上，利用溫壓成型技術(shù)將磁粉制備成各向異性粘結(jié)磁體，并對(duì)磁體的磁性能、溫度及化學(xué)穩(wěn)定性進(jìn)行了研究。同時(shí)，首次利用放電等離子燒結(jié)技術(shù)(簡(jiǎn)稱SPS)，進(jìn)行了Sm2Fe17Nx磁粉的致密化研究，深入考察并提出了材料在SPS燒結(jié)過(guò)程中的分解行為及相關(guān)機(jī)理。 利用XRD、SEM、VSM等分析檢測(cè)手段，對(duì)采用傳統(tǒng)粉末法制備的高性

2、能各向異性Sm2Fe17Nx磁粉進(jìn)行了研究。通過(guò)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，名義成分為Sm235Fe17的母合金，較佳的退火工藝為1050℃×30小時(shí)，最佳的氮化工藝為500℃×5小時(shí)。氮化后的Sm2Fe17Nx粗粉性能差，通過(guò)細(xì)磨可顯著提高矯頑力，本研究獲得的最佳球磨時(shí)間為，行星式球磨機(jī)的球磨時(shí)間為2小時(shí)，磁特性為：Jr=1.34T，iHc=774kA/m；滾動(dòng)球磨機(jī)的球磨時(shí)間為8小時(shí)，磁特性為：Jr=1.27T，iHc=691.5kA/m。本實(shí)驗(yàn)條件

3、下得到的Sm2Fe17Nx中的最大N原子數(shù)為2.8。采用硅烷偶聯(lián)劑KH550對(duì)Sm2Fe17Nx磁粉進(jìn)行表面包覆處理，利用DTA、XPS、FT-IR、AES、VSM和SEM對(duì)包覆的磁粉進(jìn)行觀測(cè)，發(fā)現(xiàn)偶聯(lián)劑以化學(xué)鍵的方式吸附在磁粉表面，形成了一層網(wǎng)狀薄膜，有效地阻止了磁粉與環(huán)境中的氧的接觸，從而提高了磁粉在高溫下的抗氧化能力。包覆Sm2Fe17Nx磁粉的KH550溶液的濃度以2～4wt％左右比較合適，這樣既可以提高磁粉的抗氧化能力，又可以

4、保證后面制備的粘結(jié)磁體具有較高的磁性能。 利用XRD、SEM、B-H回線儀等分析檢測(cè)手段，對(duì)SPS溫壓成型制備粘結(jié)磁體的工藝進(jìn)行了詳細(xì)研究，得出粘結(jié)磁體中最佳的環(huán)氧樹(shù)脂添加比例為6wt％，最佳的溫壓溫度100℃，得到的Sm2Fe17Nx粘結(jié)磁體的最佳磁性能為：Br=0.701T，iHc=521.4kA/m，(BH)max=64.7kJ/m3。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)磁粉粒度太細(xì)是粘結(jié)磁體取向度和致密度不太高的主要原因。對(duì)Sm2Fe17Nx粘結(jié)磁

5、體的溫度特性和耐腐蝕性研究表明，SmFeN粘結(jié)磁體的剩磁(Br)可逆溫度系數(shù)α為-0.096％/℃，不可逆損失L(Br)為-16.3％，說(shuō)明本研究制備的SmFeN粘結(jié)磁體比NdFeB粘結(jié)磁體具有更優(yōu)良的溫度穩(wěn)定性，同時(shí)SmFeN粘結(jié)磁體的耐腐蝕性也明顯好于NdFeB系粘結(jié)磁體。 首次采用放電等離子燒結(jié)(SPS)技術(shù)制備Sm2Fe17Nx燒結(jié)磁體。研究了燒結(jié)磁體在不同制備工藝下其磁性能和結(jié)構(gòu)的變化，發(fā)現(xiàn)使用高壓燒結(jié)、氣氛燒結(jié)和快速

6、燒結(jié)等工藝，Sm2Fe17Nx都會(huì)發(fā)生部分分解。采用Rietveld法模擬計(jì)算了Sm2Fe17Nx燒結(jié)磁體中各物相的含量，發(fā)現(xiàn)隨溫度的增加，樣品中α-Fe含量逐漸增加，從100℃的2wt％，到600℃時(shí)增加到32wt％。首次采用HRTEM對(duì)Sm2Fe17Nx燒結(jié)樣品進(jìn)行了微觀分析，發(fā)現(xiàn)樣品分解時(shí)析出物SmN和α-Fe與基體有一定共格關(guān)系，并且析出物晶化的很不好，部分以非晶存在，而晶化部分以小于10nm左右的晶粒存在。對(duì)分解機(jī)理進(jìn)行了討論