響應(yīng)面法優(yōu)化乙酸乙酯催化精餾過程參數(shù).pdf

1、乙酸乙酯作為一種常用的有機(jī)溶劑，廣泛應(yīng)用于粘合劑和醫(yī)藥等行業(yè)。目前我國乙酸乙酯主要采用以濃硫酸為催化劑的連續(xù)酯化生產(chǎn)工藝路線，然而濃硫酸易導(dǎo)致反應(yīng)體系管路腐蝕、副產(chǎn)物多等問題，近年來，有被經(jīng)濟(jì)、高效的固態(tài)酯化催化劑取代的趨勢(shì)。一水硫酸氫鈉具有腐蝕性小、催化效率高、副反應(yīng)少等優(yōu)點(diǎn)，在酯類合成領(lǐng)域得到廣泛關(guān)注。由于一水硫酸氫鈉粒度小、可溶于水，不適宜以填料或催化劑構(gòu)件的形式固定在精餾塔中，應(yīng)用受到限制。本論文基于上述一水硫酸氫鈉的特點(diǎn)，采用

2、催化劑與反應(yīng)液混合進(jìn)料的方式，提出了不同于常規(guī)催化精餾的工藝方案，搭建了催化精餾連續(xù)生產(chǎn)乙酸乙酯的小試裝置，開發(fā)了基于LabVIEW的計(jì)算機(jī)測(cè)控系統(tǒng)，結(jié)合單因素分析實(shí)驗(yàn)和響應(yīng)面法優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，對(duì)提出的工藝方案進(jìn)行參數(shù)優(yōu)化。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明采用固液混合進(jìn)料方式的一水硫酸氫鈉催化合成乙酸乙酯工藝方案是可行和高效的。具體研究內(nèi)容如下:
　　(1)基于LabVIEW的計(jì)算機(jī)測(cè)控系統(tǒng)的開發(fā)。采用虛擬儀器軟件LabVIEW和通用外圍硬件開發(fā)計(jì)算機(jī)測(cè)控

3、系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)了溫度和壓力的測(cè)點(diǎn)數(shù)據(jù)采集、顯示、存儲(chǔ)以及電加熱套功率大小、全回流與部分回流的狀態(tài)切換、進(jìn)出料泵轉(zhuǎn)速、啟停、全速與正常、正反轉(zhuǎn)運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)的控制，共計(jì)9個(gè)測(cè)控點(diǎn)，基本滿足實(shí)驗(yàn)需要。
　　(2)以一水硫酸氫鈉為催化劑的乙酸乙酯催化精餾塔及輔助裝置的設(shè)計(jì)和搭建。根據(jù)實(shí)驗(yàn)小試裝置處理量，設(shè)計(jì)了精餾塔、回流比控制器、塔釜加熱器、監(jiān)控裝置、固液混合進(jìn)料裝置，完成了冷卻系統(tǒng)、進(jìn)料系統(tǒng)等輔助設(shè)備的搭建。鑒于一水硫酸氫鈉的特點(diǎn)，在催化精餾基

4、礎(chǔ)上，改變催化劑加入方式，使細(xì)粉狀催化劑隨乙酸進(jìn)料在精餾塔中流動(dòng)，催化乙酸、乙醇酯化反應(yīng)，該工藝方式無需制作催化劑構(gòu)件。同時(shí)，為了后期數(shù)據(jù)處理和實(shí)驗(yàn)?zāi)M，獨(dú)立測(cè)試了氣相色譜面積歸一法反應(yīng)體系各組分相對(duì)校正因子以及催化精餾塔的板數(shù)。
　　(3)響應(yīng)面法優(yōu)化乙酸乙酯催化精餾過程參數(shù)。首先，采用單因素實(shí)驗(yàn)研究催化劑用量、回流比、釜底加熱功率、酸醇摩爾進(jìn)料比、進(jìn)料量五個(gè)因素對(duì)乙醇轉(zhuǎn)化率的影響。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果與精餾塔水力學(xué)性能，固定塔釜加熱功