微波強化乙酸乙酯合成反應(yīng)精餾過程研究.pdf

1、鑒于酯化反應(yīng)精餾過程中反應(yīng)速率過慢和熱效率較低的局限性,利用微波加速化學(xué)反應(yīng)速率以及微波加熱的高效、節(jié)能等優(yōu)勢來強化酯化反應(yīng)精餾過程,旨在開發(fā)一種新型的過程耦合強化技術(shù)-微波強化酯化反應(yīng)精餾技術(shù)。本文選用合成乙酸乙酯酯化反應(yīng)體系作為研究對象,對該體系的微波強化酯化反應(yīng)精餾過程及其相關(guān)內(nèi)容進行了系統(tǒng)研究。
　　為了對研究體系的水、乙醇、乙酸、乙酸乙酯四元組分進行準確、方便、快捷的定量分析,本文建立了氣相色譜分段校正定量分析法,有效克

2、服了面積歸一化法的定量粗糙和滴點法的過程繁瑣。其各組分質(zhì)量分數(shù)相對標準偏差為0.08％~0.35%,為后續(xù)反應(yīng)動力學(xué)和反應(yīng)精餾實驗研究奠定了可靠的分析基礎(chǔ)。
　　為揭示微波輻射效應(yīng)對反應(yīng)動力學(xué)的影響,本文自制了微波反應(yīng)裝置,并考察了微波功率、催化劑用量以及反應(yīng)溫度等因素對酯化反應(yīng)的影響。在此基礎(chǔ)上分別以NKC-9和Amberlyst15為催化劑對比研究了微波和常規(guī)兩種加熱方式下催化合成乙酸乙酯非均相酯化反應(yīng)動力學(xué),回歸了動力學(xué)方程

3、。研究結(jié)果表明:微波加速了化學(xué)反應(yīng)速率,改變了反應(yīng)動力學(xué),存在微波非熱效應(yīng)。為后續(xù)反應(yīng)精餾實驗及模擬提供了基礎(chǔ)的動力學(xué)數(shù)據(jù)。
　　為了探索微波對反應(yīng)精餾過程的強化作用,首先開展了微波與常規(guī)間歇酯化反應(yīng)精餾的對比研究,考察了微波功率、操作回流比、乙酸進料流量等因素對間歇反應(yīng)精餾過程的影響。研究結(jié)果表明:微波作用下的乙酸乙酯純度較常規(guī)提高了6.88%,乙醇轉(zhuǎn)化率提高了5.71%;并采用AspenBatchDistillation模塊對

4、實驗過程進行了模擬,模擬結(jié)果與實驗吻合較好。
　　最后對微波與常規(guī)連續(xù)酯化反應(yīng)精餾進行了對比研究,考察了微波功率、塔釜加熱負荷、操作回流比以及總進料流量等因素對連續(xù)反應(yīng)精餾過程的影響,同時還對比了微波與常規(guī)條件下的熱效率。研究結(jié)果表明:微波作用下,塔頂乙酸乙酯純度由常規(guī)的81.15%提高到了83.52%,實驗值的平均提高率為1.48%;微波作用下的熱效率較常規(guī)最大提高率為23.99%。并用AspenPlus中的非平衡級模型對實驗過