催化精餾技術合成乙酸乙酯工藝研究.pdf

1、乙酸乙酯是一類重要的有機溶劑和有機化工基本原料，廣泛用于有機合成、油漆涂料、醫(yī)藥、香料、粘接劑等行業(yè)。目前國內乙酸乙酯生產企業(yè)大多數(shù)還是以酸和醇為原料，濃硫酸為催化劑直接酯化法的傳統(tǒng)工藝。雖然該傳統(tǒng)生產工藝比較成熟，但由于使用濃硫酸作催化劑，易對設備造成腐蝕，易發(fā)生局部脫水、醚化、碳化等副反應，影響最終產品的質量和原料的收率。另一方面，傳統(tǒng)生產工藝由于受平衡的限制，原料的單程轉化率較低。 本課題研究將催化精餾技術應用于乙酸乙酯的

2、合成。在商品化的強酸性陽離子交換樹脂中，篩選出了對乙酸乙酯合成具有良好催化性能的D072型強酸性陽離子交換樹脂。研究了D072型強酸性陽離子交換樹脂催化合成乙酸乙酯的動力學，在消除內外擴散的條件下，催化劑質量為0.017～0.083g(催化劑)·g-1(乙酸)，溫度范圍為53.0℃～74.0℃實驗條件范圍對動力學方程進行驗證，結果表明在實驗范圍內由動力學方程計算的結果與實際值符合較好，模型的置信度較高均為98％。對D072型強酸性陽離子

3、交換樹脂，采用比表面儀、熱分析、紅外光譜、X射線衍射等進行了表征，初步探討了對于催化劑催化活性增強和降低的原因。 在原催化精餾技術基礎上，改變催化劑加入方式，采用細粉狀的強酸性陽離子交換樹脂作催化劑并隨物料在塔中一起流動，即流化催化精餾技術。以空氣-水體系，研究了催化劑細粉存在條件下填料塔的流體力學，結果表明，催化劑細粉對填料塔的壓降和持液量沒有顯著的影響。將催化劑細粉與乙酸進料混合均勻，一同加入到φ30mm玻璃填料塔內，催化劑

4、與液相混合在塔內流動，并循環(huán)使用?？疾炝舜呋瘎舛取⒒亓鞅?、進料酸醇摩爾比和進料總流量等條件對流化催化精餾過程的影響。實驗結果表明：催化劑質量與乙酸的質量比為0.033g(催化劑)·g-1(乙酸)，回流比為3.0:1.0，進料位置為乙醇Y6口進料，乙酸Y2口進料，進料酸醇摩爾比n酸：n醇為2.8:1.0，乙醇進料量為1.0mol·h-1，乙酸2.8mol·h-1，進料總量為3.8mol·h-1．塔頂有機相組成為：乙酸乙酯90.60％，乙