水解耦合萃取法制備納米α-Fe2O3的研究.pdf

1、本文用Fe(Ⅲ)水解耦合萃酸反應，獲得前驅(qū)體α-FeOOH，通過高溫焙燒得到產(chǎn)物α-Fe2O3，對水解耦合萃取反應制備α-Fe2O3的工藝技術(shù)條件和反應機理進行了研究。
　　水溶液體系制備α-FeOOH的最佳條件為：反應溫度17℃，起始pH2.78，反應時間24h，萃取劑體積濃度為33％，相比(O/W)3:1，起始Fe(Ⅱ)濃度0.10mol/L，烘干溫度45℃。該條件下鐵的轉(zhuǎn)化率為99.55%，SEM及TEM分析顯示所得粉末為針

2、狀，粒徑約15 nm。正交實驗結(jié)果顯示，相比對晶型及萃酸反應影響均是最大，反應溫度對萃酸反應和Fe(Ⅱ)轉(zhuǎn)化率影響次之。該前驅(qū)體焙燒的最佳條件為600℃，焙燒時間2h。經(jīng)過焙燒得到α-Fe2O3，形貌為棒狀，粒徑約20nm。
　　非水體系中制備α-FeOOH的最佳條件為：反應溫度15℃，萃取劑體積濃度為33%，相比(O/W)4:1，F(xiàn)e(Ⅲ)濃度0.20mol/L，烘干溫度50℃，在該條件下反應鐵轉(zhuǎn)化率為98.85%，SEM及TE

3、M分析顯示所得粉末形貌為橢球狀，粒徑約10nm。正交實驗結(jié)果顯示，反應溫度對Fe(Ⅲ)轉(zhuǎn)化率影響顯著，起始Fe(Ⅲ)濃度對所得粉體材料晶型影響較顯著。該前驅(qū)體焙燒的最佳條件為600℃，焙燒時間0.5h，經(jīng)過焙燒得到α-Fe2O3，形貌為球狀，粒徑約25nm。
　　對棒狀納米α-Fe2O3進行電化學性能測試，當其與乙炔黑、粘結(jié)劑比例為7:2:1時，所得電池的首次放電容量為1343mAh/g，在30次循環(huán)充放電后容量保持在220mAh