CSMB集成反應(yīng)分離裝備技術(shù)研究.pdf

1、隨著資源、能源、環(huán)境和安全等問題的日益突出，在石化、醫(yī)藥、輕工和食品加工等生產(chǎn)過程中，由產(chǎn)出、能耗、排放和安全等構(gòu)成的體系及優(yōu)化越來越值得深入研究。如何在高效、高品質(zhì)產(chǎn)出同時(shí)，實(shí)現(xiàn)“節(jié)能、減排、安全和綠色生產(chǎn)”是國內(nèi)外正在積極開展的重要研究課題，并且成為我國中長期科技發(fā)展規(guī)劃中的重點(diǎn)攻關(guān)內(nèi)容。而在上述化工過程中，反應(yīng)與分離是最常見也是至為關(guān)鍵的環(huán)節(jié)，將二者集成與控制是實(shí)現(xiàn)高效生產(chǎn)和節(jié)能減排的最有效手段。因此，本論文提出了一種基于可控反應(yīng)

2、器與可連續(xù)色譜分離集成的新裝備技術(shù)，其通過將多個(gè)平行反應(yīng)單元與分離單元進(jìn)行耦合控制，可以在最高的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率和最佳的分離效果之間找到最優(yōu)點(diǎn)。將其成功應(yīng)用于殼寡糖和甘露醇等資源產(chǎn)品的制備中，可以在處理能力、生產(chǎn)效率、節(jié)能指標(biāo)、溶劑消耗和產(chǎn)品質(zhì)量等多方面進(jìn)行綜合優(yōu)化，帶來頗為理想的產(chǎn)能效果和廣闊的應(yīng)用前景。本文的主要研究內(nèi)容及創(chuàng)新在于：
　　 (1)在深入進(jìn)行連續(xù)色譜分離和可控電化學(xué)反應(yīng)機(jī)理研究之上，自主提出了基于耦合型模擬移動(dòng)床技術(shù)

3、(Coupled/Cascade Simulated Moving Bed，簡稱CSMB)的集成反應(yīng)分離系統(tǒng)設(shè)計(jì)與耦合控制方法。主要是，對(duì)于多個(gè)不同功能的并行單元組成，通過電磁閥組合設(shè)計(jì)與程控切換，使多個(gè)反應(yīng)器與層析柱間實(shí)現(xiàn)串、并聯(lián)，進(jìn)而構(gòu)成具有因果關(guān)聯(lián)的功能區(qū)塊；針對(duì)不同的產(chǎn)品要求，采用自主提出的流程與控制算法，實(shí)現(xiàn)了區(qū)域式模擬移動(dòng)床和多元分流式二種新型分離體系；通過系統(tǒng)的連續(xù)一體化、周而復(fù)始運(yùn)行，可以在最好的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率與最佳的分離點(diǎn)

4、之間尋求平衡，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)分離耦合和系統(tǒng)集成優(yōu)化；將其工作狀態(tài)調(diào)整到最優(yōu)點(diǎn)后，就可以在高效率、高精度和高品質(zhì)制備同時(shí)，有效地降低能耗，減少有機(jī)溶劑排放，實(shí)現(xiàn)多組分連續(xù)反應(yīng)提取和機(jī)電一體化生產(chǎn)。
　　 (2)基于層析柱理論模型和化學(xué)反應(yīng)的過程傳質(zhì)原理，建立了可控反應(yīng)器與可連續(xù)色譜分離集成的過程數(shù)學(xué)模型和模擬方法。主要是，在確定色譜分離與反應(yīng)傳質(zhì)過程的模型參數(shù)之上，建立了反應(yīng)分離集成中的單柱分離、雙柱串聯(lián)、多柱串并聯(lián)和多組分分離操作等基

5、本過程模型，并各自進(jìn)行了FEMLAB建模求解；結(jié)合工藝試驗(yàn)，在驗(yàn)證求解結(jié)果同時(shí)，獲得了切換控制的時(shí)間點(diǎn)；建立了反應(yīng)分離耦合的一體化模型，獲得了找出最優(yōu)反應(yīng)分離耦合點(diǎn)的方法；另外，針對(duì)反應(yīng)與分離耦合中的關(guān)鍵因素，分別探討了柱長、流速和進(jìn)樣量等的實(shí)際影響，給出了其作用規(guī)律和優(yōu)化措施。
　　 (3)基于以上設(shè)計(jì)思路、建模分析和關(guān)鍵工藝試驗(yàn)等，自主開發(fā)出一套具有通用性和可拓性的集成反應(yīng)分離裝備。主要包括，自主設(shè)計(jì)并加工出一套反應(yīng)可控的新

6、穎電化學(xué)反應(yīng)器，其通過實(shí)時(shí)電導(dǎo)、電流和pH等檢測，可以感知與控制反應(yīng)進(jìn)程；針對(duì)多組份分離的流動(dòng)控制要求，自主搭建出一套可連續(xù)色譜分離的多層析柱串、并聯(lián)系統(tǒng)，其通過不同的電磁閥組合切換，可以分別實(shí)現(xiàn)區(qū)域式模擬移動(dòng)床和多元分流式連續(xù)分離操作；最后，采用程控恒流泵輸送，由IPC-PLC組成上下位機(jī)控制系統(tǒng)，采用MCGS進(jìn)行軟件組態(tài)，由折射儀、生物傳感分析儀和HPLC等進(jìn)行產(chǎn)品檢測，將上述單元組裝成為一套CSMB耦合模擬移動(dòng)床集成反應(yīng)分離裝備。

7、
　　 (4)在此CSMB集成反應(yīng)分離裝備平臺(tái)上，采用自主提出的工藝控制方法，分別進(jìn)行了甘露醇和殼寡糖制備的試驗(yàn)研究。主要是，采用電化學(xué)法還原葡萄糖來制備甘露醇，將其與自主提出的區(qū)域式模擬移動(dòng)床分離進(jìn)行集成；采用自主提出的電化學(xué)法氧化降解殼聚糖來制備殼寡糖，分別與以單柱和雙柱串聯(lián)為基本分離單元的兩種多元分流式連續(xù)分離進(jìn)行集成；以上均獲得了最佳的工藝路線和高品質(zhì)目標(biāo)產(chǎn)物，并且對(duì)過程節(jié)能和排放進(jìn)行了量化分析。上述試驗(yàn)結(jié)果證實(shí)，對(duì)于多