1,3-苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉的合成及性能研究.pdf

1、目前在實驗室與工業(yè)上制備1,3-苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉(SIPM)的普遍工藝路線是從間苯二甲酸(IPA)出發(fā),經(jīng)過磺化、酯化、中和、分離、結(jié)晶、干燥等步驟合成出產(chǎn)品SIPM。不同的合成方法主要體現(xiàn)在使用不同的磺化劑,實驗室常用磺化劑有發(fā)煙硫酸、液體三氧化硫、氯磺酸等,而工業(yè)上大都使用發(fā)煙硫酸為磺化劑,如何減少副產(chǎn)物四甲酸基二苯砜的生成是主要難點之一。本論文在實驗室的條件下用發(fā)煙硫酸磺化間苯二甲酸,得到高純度的1,3-苯二甲酸-5-磺

2、酸(SIPA);再用過量的甲醇進行甲酯化,然后進行中和反應;最后分離提純得到產(chǎn)品。主要對磺化、酯化、中和等反應條件進行優(yōu)化,在實驗室里實現(xiàn)了合成SIPM的工藝路線,為以后工業(yè)化提供了一定依據(jù)。
　　 本論文研究了間苯二甲酸與三氧化硫的量之比、磺化溫度、磺化時間等因素對反應的影響,合成出了高純度的1,3-苯二甲酸-5-磺酸(SIPA),并用電位滴定法分析磺化產(chǎn)物中的磺酸基的含量從而計算磺化產(chǎn)物的收率。用發(fā)煙硫酸磺化間苯二甲酸制備1

3、,3-苯二甲酸-5-磺酸的適宜的條件為:n(SO3):n(IPA)=1.45:1,磺化溫度為190℃,磺化時間為4.5h。利用SIPA在低溫下高濃度酸中溶解度很小的特性,可將SIPA從酸液中分離出來,得到白色粉末的磺化產(chǎn)物,產(chǎn)品收率達到99.8％以上,為后續(xù)的酯化工藝提供了原料。
　　 采用1,3-苯二甲酸-5-磺酸與甲醇直接進行酯化反應生成1,3-苯二甲酸二甲酯-5-磺酸,外加濃硫酸作為催化劑。考察了酯化時間,物料的量之比對酯

4、化率的影響,采用分析反應混合物和最終產(chǎn)物中酯基的含量計算酯化率。適宜的酯化條件為：n(CH3OH):n(SIPA)=36:1，酯化時間3h，酯化溫度75℃，酯化率達到98％以上。
　　 在中和/結(jié)晶一體化的試驗中,利用1,3-苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉(SIPM)與Na2SO4溶解度的差異可用結(jié)晶法將SIPM分離出來。選取了中和溫度、氫氧化鈉濃度、結(jié)晶溫度作為影響產(chǎn)品SIPM收率的因素。通過正交試驗得到最適宜的中和/結(jié)晶條件為: