1，3-苯并二（口惡）茂及二甲氧基丙烷的合成研究.pdf

1、該文首次系統(tǒng)地研究了間接的兩步法、低溫吸附法、催化精餾法合成2,2-二甲氧基丙烷.在間接的兩步法的第一步縮合反應中,分別考察了反應溫度、帶水劑種類、帶水劑用量、反應時間、催化劑種類、原料配比等對反應的影響,第一步產率較高,考察了第二步交換反應中催化劑種類的影響,經過餾分的萃取和精餾,實際產率較少,副產物較多.在低溫吸附法中進行了干燥劑的干燥效能、反應時間、反應溫度、干燥劑用量、反應物的配比的考察.發(fā)現(xiàn)了3A分子篩是較好的干燥劑,干燥劑用

2、量越大,反應物配比越高,溫度越低,轉化率越高.在催化精餾法中,通過實驗發(fā)現(xiàn),不同配比反應液室溫流過催化劑床層,隨著丙酮、甲醇的摩爾比的減小,丙酮的轉化率逐漸增高.反應液流過不同溫度催化劑床層時,隨著床層溫度的降低,流出液產物含量逐漸升高.當選擇精餾柱頂溫度為56.5℃時,產物含量增加得最大.隨著催化劑床層溫度的降低,產物含量的增加量逐漸增大,出于經濟與能耗上的考慮,選擇床層溫度為-10℃左右時是比較合適的.補加甲醇的速度越快,產物含量增

3、加量越大.在2,2-二甲氧基丙烷與焦性沒食子酸的交換反應中,該反應采用的最佳方式為先投入全部焦性沒食子酸和部分DMP,再邊反應邊蒸出甲醇等混合物,同時滴加DMP;反應溶劑選用二甲苯,在125℃進行反應,溶劑用量最好每摩爾焦性沒食子酸800ml,它適宜于無催化劑的中性環(huán)境下進行;當DMP與焦性沒食子酸摩爾比大于3以后,焦性沒食子酸基本反應完全;當在DMP中混入40﹪的甲醇或丙酮時,發(fā)現(xiàn)丙酮對反應影響不大,而甲醇的加入對反應的轉化率與產物得