鈮表面熔鹽電沉積滲硅層的制備及電化學(xué)還原研究.pdf

1、以提高純鈮的抗氧化性為目的，利用熔鹽電沉積方法，選用NaCl-KCl-NaF-SiO2摩爾比為1:1:3:0.3的熔鹽對(duì)純鈮進(jìn)行脈沖電沉積滲硅，運(yùn)用增重法、輝光放電光譜儀、金相顯微鏡、掃描電鏡和X射線衍射儀等分析手段，研究了平均電流密度、沉積溫度、沉積時(shí)間、占空比及頻率等工藝參數(shù)對(duì)滲硅層沉積速率、成分、形貌及相組成的影響；同時(shí)采用循環(huán)伏安法、計(jì)時(shí)電位法和計(jì)時(shí)電流法等電化學(xué)分析手段，使用三電極體系，對(duì)電沉積所用FClNaK-SiO2熔鹽體

2、系中硅離子在工作電極上的電化學(xué)行為進(jìn)行了研究。
　　結(jié)果表明：平均電流密度越大，沉積溫度越高，沉積時(shí)間越長，對(duì)應(yīng)的沉積速率越大，制備的鈮硅化物滲層越厚；占空比和頻率越小，沉積速率越大，且頻率越小，滲硅層越厚，而占空比大小對(duì)滲層厚度影響不大。電流密度較?。?0mA/cm2增至40mA/cm2）、占空比較?。?0％和20%）、頻率較?。?00Hz和1000Hz），所得滲硅層晶粒較為細(xì)小、無裂紋；沉積溫度從800℃至850℃、沉積時(shí)間由

3、30min延長至150min，滲層晶粒逐漸增大但無裂紋出現(xiàn)。不同工藝條件下所得滲硅層均為單相二硅化鈮（NbSi2），且具有（111）擇優(yōu)取向。與其它滲硅方法相比，熔鹽脈沖電沉積法具有設(shè)備簡單，操作方便；在一般大氣環(huán)境下即可進(jìn)行，反應(yīng)溫度低、時(shí)間短，所得滲層較厚、較均勻整齊，無孔洞裂縫，與基體附著力良好的優(yōu)點(diǎn)。800℃時(shí)，NaCl-KCl-NaF-SiO2熔鹽體系中硅離子在鉬電極和鈮電極上發(fā)生4電子轉(zhuǎn)移的單步還原反應(yīng)：Si4++4e→Si