納米SnS-,2-和CuO的合成與表征.pdf

1、本論文從研究無(wú)機(jī)納米材料的第一步——無(wú)機(jī)納米材料的制備與表征著手，設(shè)計(jì)新的反應(yīng)體系和工藝路線，尋求簡(jiǎn)單、溫和、便宜的方法合成一些重要的半導(dǎo)體納米材料，目的在于降低生產(chǎn)成本、減少污染、節(jié)約能耗，并實(shí)現(xiàn)對(duì)產(chǎn)品的形貌和尺寸進(jìn)行控制。利用X-射線粉末衍射(XRD)、場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(FESEM)、能量散射X-射線能譜(EDX)、拉曼光譜(Raman)、傅立葉轉(zhuǎn)換紅外光譜(FTIR)和紫外可見(jiàn)吸收光譜(UV-vis)等多種現(xiàn)代分析測(cè)試手段對(duì)所得產(chǎn)物

2、的結(jié)構(gòu)、組成、形貌、大小和光學(xué)性質(zhì)等進(jìn)行了表征，并初步探討了相關(guān)的合成機(jī)理。本論文已完成的主要內(nèi)容總結(jié)如下： 1.采用低溫液-固相反應(yīng)法在空氣氣氛中合成了六方相SnS2納米片。主要分兩步來(lái)完成：第一，以Sn、升華S和NH4Cl粉為原料，按摩爾比Sn:S:NH4Cl=1:3:1.42的比例混合、研磨，將混合原料置于馬弗爐中于250℃下反應(yīng)0-10小時(shí)(0小時(shí)是指當(dāng)對(duì)反應(yīng)物的加熱剛一達(dá)到250℃時(shí)就關(guān)掉電源，停止加熱)，然后自然冷卻

3、到室溫；第二，將前一步驟合成的產(chǎn)物用去離子水進(jìn)行充分洗滌，以除去產(chǎn)物中存在的雜質(zhì)(NH4)2SnCl6，然后抽濾、干燥，得到六方相的SnS2納米片。利用XRD、FESEM、EDX、Raman以及UV-vis等對(duì)產(chǎn)品的晶相、組成、形貌、大小和光學(xué)性質(zhì)進(jìn)行了表征，并提出了可能的反應(yīng)機(jī)理。 2.以SnCl2-2H2O為錫源，以硫脲或升華硫粉為硫源，利用低溫熔鹽法和低溫液一固反應(yīng)法在空氣氣氛中合成了六方相SnS2納米片。主要分兩個(gè)步驟來(lái)

4、完成：第一，將適當(dāng)摩爾比的SnCl2-2H2O和硫脲(NH2CSNH2)或硫粉混合、研磨，然后置于馬弗爐中于230-280℃下反應(yīng)0-10小時(shí)(0小時(shí)是指當(dāng)對(duì)反應(yīng)物的加熱剛一達(dá)到230-280℃時(shí)就關(guān)掉電源，停止加熱)，然后自然冷卻到室溫；第二，將前一步驟合成的產(chǎn)物用去離子水、乙醇(對(duì)以S粉所得的產(chǎn)物還需用二硫化碳進(jìn)行洗滌)等進(jìn)行充分洗滌，以除去產(chǎn)物中存在的雜質(zhì)，然后抽濾、干燥，得到六方相的SnS2納米片。利用XRD、FESEM、Ram

5、an以及UV-vis等對(duì)產(chǎn)品的晶相、形貌、大小和光學(xué)性質(zhì)進(jìn)行了表征。 3.以多種銅源、雙氧水、氨水為原料，采用兩種水熱法合成了具有納米結(jié)構(gòu)的CuO微晶。第一種方法是一步水熱法，即將銅源(Cu(NO3)2·3H2O，CuCl2·2H2O，CuSO4-5H2O或Cu(CH3COO)2·2H2O)、H2O2、NH3·H2O一同放入高壓反應(yīng)釜中，在70-150℃下進(jìn)行一鍋煮6-12小時(shí)，然后過(guò)濾、洗滌、干燥，得到產(chǎn)品；第二種方法是兩步合

6、成法，即先用銅源(Cu(NO3)2·3H2O，CuCl2·2H2O，CuSO4·5H2O或Cu(CH3COO)2·2H2O)、H2O2、NH3·H2O在室溫和大氣壓下進(jìn)行沉淀反應(yīng)合成出前驅(qū)體CuOx·yH2O，然后把前驅(qū)體和去離子水放入高壓反應(yīng)釜中，在70-100℃下反應(yīng)6-12小時(shí)，過(guò)濾、洗滌、干燥，得到產(chǎn)品。利用XRD、FESEM、FTIR以及Raman等對(duì)產(chǎn)品的晶相、形貌和大小進(jìn)行了表征，并提出了可能的合成機(jī)理。 最后，對(duì)