納米級NiO-YSZ粉體及Ni-YSZ金屬陶瓷的制備和表征.pdf

1、無機(jī)粉末材料的超細(xì)化和納米化合成是近年來國內(nèi)外研究的熱點(diǎn)。納米材料具有表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)，與常規(guī)材料相比，它有一系列優(yōu)異的電、磁、光、力學(xué)和化學(xué)特性。納米級NiO-YSZ是一種重要的復(fù)合氧化物陶瓷材料，它的制備方法直接影響著通過還原得到的金屬陶瓷Ni-YSZ陽極材料的性能。Ni-YSZ能綜合陶瓷與金屬兩種材料的優(yōu)異特性，主要用在固體氧化物燃料電池(SOFC)中。在礦物資源日趨貧乏和保護(hù)生態(tài)環(huán)境日益受到重視的今天，SO

2、FC備受關(guān)注，在以往SOFC陽極材料的研究中，使用多孔的鉑作為研究對象，但因鉑價格昂貴，以鉑為原料的SOFC陽極材料沒有得到廣泛應(yīng)用。人們一直尋找一種價格便宜且性能優(yōu)異的固體氧化物，從20世紀(jì)80年代開始使用鎳與YSZ多孔復(fù)合陶瓷，它已成為目前最廣泛使用的一種陽極材料。
　　 本文對納米級NiO-YSZ的制備工藝進(jìn)行了較為系統(tǒng)的研究。通過考察煅燒溫度，煅燒時間，超聲功率，超聲時間，pH和分散劑等因素對產(chǎn)物影響來確定制備參數(shù)，采用

3、XRD、BET、TEM、粘度和粒度分布等測試方法對產(chǎn)物進(jìn)行了表征。用TPR對超聲波．共沉淀法制備得到的納米級NiO-YSZ的還原特性進(jìn)行分析，以電導(dǎo)率為參數(shù)，考察了金屬陶瓷Ni-YSZ的電化學(xué)性能。結(jié)果如下：
　　 1．以氯氧化鋯、硝酸釔、硫酸鎳為主原料，45滴/min往溶液中滴加氫氧化鈉至pH為11；超聲功率120W，超聲時間20min，加入0．2％的PEG-4000作為分散劑；煅燒溫度在800℃，煅燒時間2小時，能夠得到立方

4、晶型、分散性良好、粒徑分布均勻的納米級NiO-YSZ產(chǎn)物。其粒度主要分布在10-40nm，D50為24．6nm，團(tuán)聚度指數(shù)僅為1．78，比表面積為40．2m2/g。
　　 2．根據(jù)TPR分析可知，產(chǎn)物NiO-YSZ在還原過程中只有NiO被還原，ZrO2和Y2O3在1500℃內(nèi)都沒有被還原，但ZrO2和Y2O3會對NiO-YSZ的還原造成影響，使得還原峰溫向高溫移動。隨著NiO含量的增加，NiO-YSZ的還原峰向低溫移動。煅燒溫度

5、升高，產(chǎn)物粒徑增加，也使得NiO-YSZ中的NiO變得更難還原。將在800℃下還原2小時得到的產(chǎn)物用XRD進(jìn)行表征，結(jié)果表明，NiO-YSZ復(fù)合材料能成功地轉(zhuǎn)變?yōu)镹i-YSZ金屬陶瓷。
　　 3．研究了金屬陶瓷Ni-YSZ的電化學(xué)性能。當(dāng)Ni的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％時較為合適。通過分析溫度對其導(dǎo)電性的影響表明，Ni-YSZ金屬陶瓷表現(xiàn)為金屬電子導(dǎo)體的特性。
　　 綜上所述，選擇適當(dāng)?shù)闹苽涔に嚄l件，可制得立方晶型、納米級的NiO