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文檔簡介
1、生物柴油產(chǎn)業(yè)的興起及發(fā)展帶動了甘油產(chǎn)量的激增,開發(fā)甘油的新用途是轉(zhuǎn)移日益過剩之甘油的當(dāng)務(wù)之急。甘油分子間脫水醚化生成聚甘油是利用甘油的有效途徑之一。本文用比較先進(jìn)的液相色譜法作為分析手段,采用無機(jī)堿、無機(jī)鹽和層狀硅酸鈉作為催化劑,研究了反應(yīng)條件變化對聚甘油反應(yīng)和聚甘油產(chǎn)物分布的影響。主要的研究內(nèi)容和結(jié)論包括以下幾個(gè)方面:
⑴通過分析NaOH催化甘油低聚反應(yīng)的產(chǎn)物,對比了氧化還原滴定法和HPLC法。HPLC分析聚甘油準(zhǔn)確快速
2、,能有效的檢測各聚合態(tài)物質(zhì)的分布,有利于定量跟蹤并控制反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明240~260℃下,甘油能夠保持一個(gè)較高的轉(zhuǎn)化效率,同時(shí)反應(yīng)可控;催化劑用量在超過1.5wt%后對甘油的轉(zhuǎn)化率影響較小。
⑵在260℃和相同摩爾分?jǐn)?shù)催化劑用量(0.1 mol%)條件下,考察了無機(jī)堿、無機(jī)鹽對甘油低聚反應(yīng)的催化性能。堿金屬氫氧化物與堿金屬碳酸鹽均具有較高的催化活性,甘油轉(zhuǎn)化率在80%左右時(shí),產(chǎn)物中二聚和三聚甘油的選擇性為63%~71%,
3、其中環(huán)狀二聚甘油的含量隨甘油轉(zhuǎn)化率的升高而增加。Mg(OH)2和CaCO3分別在堿土金屬氫氧化物和碳酸鹽中的催化活性最弱,Mg2(OH)2CO3對二聚甘油有較高的選擇性。鈉鹽與鈣鹽的催化活性主要與其陰離子在甘油聚合反應(yīng)體系中所釋放的堿性和溶解度有關(guān)。
⑶考察了新型堿性催化劑一層狀硅酸鈉在甘油聚合反應(yīng)的催化作用。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明,不同晶型層狀硅酸鈉的催化活性為:α-Na2Si2O5≈β—Na2Si2O5≈δ-Na2Si2O2>K
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