含硫磷氮化合物的氣壓調控制備、磁性和光催化性能.pdf

1、高溫易揮發(fā)物質(如硫、磷、砷、硒等)參與的高溫反應過程往往很難控制,故一般將原料封閉在石英管中進行,例如含磷砷的鐵基超導體的制備就是如此。但石英管的耐壓能力有限,所以溫度通常不能太高,否則石英管會發(fā)生爆裂,導致實驗失敗甚至危險,這也是一些鐵基超導體多步而不是一步合成的原因之一。另外如硫在444°C就達到一個大氣壓,隨著溫度升高氣壓迅速增加,在1041°C達207個大氣壓,而磷的蒸氣壓隨溫度升高的更快?？梢娚鲜鲈睾茈y在高溫下參與反應,因

2、為石英管承受不了這么大的內部氣壓,而耐壓的金屬容器由于會跟上述物質反應也不能用。本文研制了一種控制氣壓的反應裝置,可平衡石英管內外氣壓使之在高氣壓下不爆裂以維持高溫反應進行。其基本原理是將密封好的石英管置于直徑更大的高溫合金管中,高溫合金管與增壓泵及氣壓調節(jié)系統(tǒng)相連,實現高溫合金管內部即石英管外部氣壓(0~100 MPa)可調。
　　利用上述氣壓調控高溫反應裝置制備出具有核-殼結構的Fe/FeS納米顆粒磁性催化劑,研究了其形貌、磁

3、性及光催化能力。該類催化劑內核為鐵磁性,外殼具有光催化性能,可利用磁鐵回收并循環(huán)利用。同時在 Fe/FeS體系中觀察到低溫交換偏置現象。
　　利用上述裝置在高溫條件下制備出單相的MnP化合物,研究了MnP的磁熱效應,在1.5T磁場變化下其ΔSM=0.95J/kg·K。利用上述裝置制備了氮摻雜的Mn-P-N化合物,研究了其物相、化學成分和磁熱效應。Mn-P-N化合物主要包括 MnPNx和 Mn2PNx,在樣品中觀察到交換偏置現象。樣

4、品磁滯較小,在1.5T磁場變化下ΔSM=0.70J/kg·K。
　　利用上述裝置探索了錳氧體系在高氧壓及高氮壓下的合成、結構和磁性。在25 MPa氮氣壓和80 MPa氧氣壓下對錳-氧化合物進行了加熱處理,發(fā)現高氮壓可促進低溫氮化反應進行,增加晶格間N含量。磁性測試表明樣品在2K的交換偏置場高達1.5T;高氧壓有利于氧化反應進行,得到較為豐富的物相組成。
　　采用氮離子注入法對二氧化鈦進行了氮摻雜表面改性,形成氮摻雜含量為2.