熒光增白劑的合成.pdf

1、熒光增白劑能夠提高物質的白度和光澤，使產品亮麗奪目，被廣泛應用于洗滌劑、紡織、造紙、塑料、涂料等工業(yè)產品中。其中三嗪氨基二苯乙烯型熒光增白劑作為國內引進技術最早、產量最大、應用范圍最廣的品種至今一直是人們研究最多的一類熒光增白劑。
　　本文首先綜述了熒光增白劑的增白原理、應用、種類及其結構特征方面。另外還綜述了幾種常見的雙三嗪氨基二苯乙烯型熒光增白劑，對母體4，4'-二氨基二苯乙烯-2，2'-二磺酸(DSD酸)也作了簡單的介紹。<

2、br>　　首先DSD酸的合成，包括氧化反應和還原反應兩個部分。針對氧化部分，我們選擇了對硝基甲苯鄰磺酸在堿性條件下，經過次氯酸鈉氧化得到4，4'-二硝基二苯乙烯-2，2'-二磺酸(DNS酸)，收率為89.1％（文獻值85％）。對還原部分，DNS酸經過鐵粉在弱酸性條件下通過還原反應得到產物DSD酸，通過對其相關工藝進行探討，最終收率達到96.5％（文獻值90～95％）。
　　本論文合成了三種熒光增白劑，即FWA220、FWA113和

3、FWA357。它們都屬于雙三嗪氨基二苯乙烯類熒光增白劑，這類熒光增白劑是以DSD酸和三聚氯氰為反應母體，三聚氯氰上其余的氯原子先后被某些化合物所取代構成許多品種的熒光增白劑。由于它們結構相似，合成條件也基本相同。在這里以FWA220為例，通過對pH、溫度、加料比、分散劑選擇、提純等條件的探討，得到了最佳工藝條件:
　　第一步縮合條件:T=0～5℃，pH=3～4，m（對氨基苯磺酸）∶m（三聚氯氰）=0.94∶1，分散用水量為三聚氯氰

4、的20倍;
　　第二步縮合條件:T=55～60℃，pH=6～7，m（DSD酸）∶m（三聚氯氰）=0.47∶1;
　　第三步縮合:T=90～95℃，pH=9～10，二乙醇胺用量為當量（按三聚氯氰用量計算）的1.4倍。
　　熒光增白劑HPLC分析方法:流動相A:乙腈，流動相B:0.4％(w/v)四丁基硫酸氫銨，pH=8.0，流動相比例:A∶B=50∶50。色譜柱選擇HanbonHederaODS-3C18柱，色譜柱規(guī)格為4