磁性微粒的制備及其結(jié)構(gòu)和性能研究.pdf

1、磁性納米粒子在物理、化學(xué)等方面表現(xiàn)出與常規(guī)材料不同的特殊性能，磁性納米材料廣泛應(yīng)用于磁流體、磁記錄材料、磁催化、巨磁電阻材料、生物醫(yī)學(xué)材料和雷達(dá)吸波材料等領(lǐng)域，發(fā)展具有獨(dú)特結(jié)構(gòu)和組成的磁性納米粒子并付諸應(yīng)用受到人們的極大關(guān)注。然而磁性納米粒子具有易團(tuán)聚成塊、表面功能基團(tuán)少等缺點(diǎn)，這使得它難以滿足更廣泛的應(yīng)用，因此表面包覆的磁性納米復(fù)合微粒成為當(dāng)前材料領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)。銀由于具有性質(zhì)穩(wěn)定、無毒、生物相容性好、導(dǎo)電性好等優(yōu)點(diǎn)，因此用銀包覆磁性

2、納米微粒可以改善磁性微粒的磁性和導(dǎo)電性能，這擴(kuò)大磁性微粒的應(yīng)用范圍。本文研究了磁性FeNi納米粒子和Fe3O4納米粒子及其表面包覆銀層的核殼結(jié)構(gòu)納米粒FeNi@Ag和Fe3O4@Ag的制備方法，對(duì)所合成的納米粒子的結(jié)構(gòu)組成、形貌及對(duì)應(yīng)的磁性能進(jìn)行了表征；同時(shí)，本論文首次采用水熱法合成了一種新型棒狀結(jié)構(gòu)的Co—Mn磁性復(fù)合物，并對(duì)其結(jié)構(gòu)和磁性能進(jìn)行了研究。本論文的創(chuàng)新性點(diǎn)如下：（1）研究發(fā)現(xiàn)FeNi納米粒子的結(jié)構(gòu)和性能與外界合成條件，如微

3、波、超聲及機(jī)械攪拌密切相關(guān)，這為控制和優(yōu)化FeNi納米粒子的尺寸和磁性能提供了新思路；（2）嘗試了不同的方法在FeNi和Fe3O4表面包覆銀層，所合成的核殼結(jié)構(gòu)FeNi@Ag和Fe3O4@Ag納米粒子具有磁性和導(dǎo)電性能，這擴(kuò)大了磁性微粒的應(yīng)用范圍；（3）通過簡(jiǎn)單的水熱反應(yīng)首次合成出長(zhǎng)約50～150μm，直徑約1～3μm的Co—Mn微棒，研究了合成工藝對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)和磁性能的影響，得出了Co—Mn微棒尺寸和形貌一定程度可控的制備方法。

4、 本論文取得的主要研究結(jié)果如下： （1）分別在超聲、機(jī)械和微波條件下，采用水合肼水相還原鐵鹽和鎳鹽制備出了不同形貌和組分的FeNi合金納米粒子。超聲條件下，不同F(xiàn)e/Ni投料摩爾比均制得球形納米粒子，粒徑介于50～120 nm之間；機(jī)械攪拌條件下按Fe/Ni等摩爾投料比制得的納米粒子結(jié)構(gòu)為表面乳突狀的100 nm的納米球；微波條件下按Fe/Ni等摩爾投料比制得了尺度分布較寬的立方體型FeNi合金納米粒子。由此可見，控制反應(yīng)條件和

5、投料摩爾比直接影響到FeNi合金納米粒子的形貌和尺寸。最后，利用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)（VSM）測(cè)定了各種FeNi合金納米粒子在室溫下的磁性能，所有FeNi合金納米粒子均顯示出良好的軟磁材料特性。機(jī)械攪拌合成的Fe/Ni等摩爾投料比的納米粒子具有最高的飽和磁化強(qiáng)度（92.68emu/g）。在合成FeNi合金納米粒子的基礎(chǔ)上，分別用3—巰丙基三甲氧基硅烷（MPTS）或氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）改性后包覆銀層合成了FeNi@Ag納米粒子。MP

6、TS改性后合成的核殼結(jié)構(gòu)FeNi@Ag為的球狀納米粒子，其表面含有數(shù)納米的乳突結(jié)構(gòu)，納米球粒徑約100 nm，分散均勻，粒徑分布窄。EDS和XRD證明這種核殼納米粒同時(shí)含有FeNi和Ag的晶體結(jié)構(gòu)，其飽和磁化強(qiáng)度為41.14 emu/g。 （2）采用共沉淀法合成了分散均勻、粒徑約30 nm的Fe3O4納米粒子，分別用MPTS、APTES或正硅酸四乙酯（TEOS）對(duì)其改性后再在其表面包覆銀層。MPTS改性后合成的Fe3O4@Ag粒

7、徑約50 nm，分散較好。XRD驗(yàn)證了所合成的Fe3O4@Ag納米粒子中存在立方相Fe3O4晶體和Ag晶體。Fe3O4和Fe3O4@Ag納米粒子均顯示出超順磁性特征，F(xiàn)e3O4@Ag飽和磁化強(qiáng)度為16.81 emu/g。 （3）通過簡(jiǎn)便的水熱反應(yīng)首次合成出長(zhǎng)約50～150μm，直徑約1～3μm的Co—Mn微棒。通過電鏡，X—射線能譜（EDS）和X—射線衍射（XRD）對(duì)合成產(chǎn)物的組成，結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行了表征，結(jié)果顯示微棒狀Co—Mn