鐵鋁金屬間化合物多孔材料的制備、性能及在高溫?zé)煔獬龎m中的應(yīng)用.pdf

1、Fe-Al金屬間化合物具有高的比強度、優(yōu)異的高溫抗氧化、抗硫化、抗熔融鹽及抗?jié)B碳性能，優(yōu)良的抗催化熱化、耐磨損和較好的可加工性能，且材料成本低。雖然室溫下呈現(xiàn)的低塑性以及高溫蠕變抗性不足限制了Fe-Al金屬間化合物作為結(jié)構(gòu)材料的實際應(yīng)用，但其特殊的性能符合現(xiàn)代工業(yè)中對于高溫濾材的要求。Fe-Al金屬間化合物多孔材料克服陶瓷多孔材料存在的嚴重脆性和不能進行機加工和焊接連接的缺點，可望解決高溫腐蝕性氣氛環(huán)境下缺乏適用的多孔材料的難題。

2、>　　 本論文采用Fe/Al元素粉末為原料，通過Kirkendall效應(yīng)造孔和反應(yīng)合成-燒結(jié)方法制備出FeAl金屬間化合物多孔材料及非對稱Fe-Al金屬間化合物多孔膜，采用多種現(xiàn)代測試手段對FeAl多孔材料的孔結(jié)構(gòu)性能，力學(xué)性能和高溫環(huán)境下的耐腐蝕等性能進行了深入研究。最后，開發(fā)FeAl合金多孔材料過濾元件及配套的過濾設(shè)備，并成功地應(yīng)用于冶金和煤化工生產(chǎn)過程中的高溫腐蝕環(huán)境條件下氣固分離過程。
　　 本研究的主要內(nèi)容和獲得的結(jié)

3、論如下：
　　 Fe/Al元素粉末的反應(yīng)合成工藝以三階段燒結(jié)工藝為特征。低溫階段除去吸附氣體；中溫階段促進Fe/Al元素間的固相反應(yīng)，高溫階段促進FeAl反應(yīng)的完成并使平衡相成分均勻化。其中關(guān)鍵步驟在于中溫階段的固相擴散反應(yīng)過程中元素Al粉的大量消耗和足夠厚度中間相反應(yīng)層的生成，這直接影響到FeAl金屬間化合物多孔材料的孔結(jié)構(gòu)控制和坯體形狀的維持。
　　 深入探討了制備工藝對Fe-Al金屬間化合物多孔材料微觀孔結(jié)構(gòu)的定量

4、關(guān)系，這是孔結(jié)構(gòu)定量可控的基礎(chǔ)。最高燒結(jié)溫度對FeAl金屬間化合物多孔材料的組成成分及孔結(jié)構(gòu)產(chǎn)生影響，真空燒結(jié)過程中高于1100℃會引起組分Al的揮發(fā)。粉末粒度是決定Fe-Al金屬間化合物多孔材料最大孔徑的主要因素之一。在本實驗18μm～125μm的整個粒度范圍內(nèi)，多孔體最大孔徑和透氣度與粉末粒徑之間呈直線變化規(guī)律。壓制壓力對孔結(jié)構(gòu)性能參數(shù)也有影響，壓制壓力主要改變了壓坯中的間隙孔。
　　 采用在FeAl多孔基體表面噴涂Fe/A

5、l微細元素粉末后再次燒結(jié)的反應(yīng)合成工藝，制備出非對稱FeAl合金多孔膜，進一步研究了Al元素含量及膜層厚度對FeAl膜孔結(jié)構(gòu)參數(shù)的影響。FeAl合金多孔膜孔隙分布均勻，孔徑分布窄，膜層與基體之間實現(xiàn)了良好的冶金結(jié)合，可承受8 MPa的沖擊力。
　　 600℃和800℃的空氣氣氛中進行202 h循環(huán)氧化實驗，F(xiàn)e-x％Al(x=17，25，30)合金多孔材料的孔徑保持率為85％和86％，86％和87％，88％和89％；透氣度保持率

6、為84％和85％，86％和87％，89％和90％。而金屬Ti、Ni和316L不銹鋼等多孔體在32 h之內(nèi)孔徑完全被堵塞，透氣度降為零。其中Fe-25Wt％Al合金在600℃和800℃循環(huán)氧化增重曲線都滿足(△m/A)n=kt的規(guī)律，氧化10 h后，n值均約為3。Fe-Al合金多孔材料優(yōu)異的抗高溫氧化性能是由于形成保護性的Al-O3膜以及多孔體的孔結(jié)構(gòu)特征共同決定。
　　 600℃和800℃，0.01atmS2+N2/或0.1at

7、mS2+N2氣氛中循環(huán)硫化實驗表明，相同溫度和硫壓環(huán)境中，F(xiàn)e-x％Al(x=17，25，30)多孔材料隨著Al含量的升高，樣品的抗硫化性能依次增強；隨著硫化溫度和硫壓的增加，樣品的硫化腐蝕加重。而經(jīng)過預(yù)氧化的FeAl多孔材料的抗硫化性能更加優(yōu)異，這源于氧化鋁層對基體的保護作用。800℃，0.1atmS2+N2氣氛中，F(xiàn)e-x％Al(x=17，25，30)、預(yù)氧化Fe-25wt％Al多孔材料對比經(jīng)過202h的循環(huán)硫化后，增重分別為5.1

8、％、3.3％，2.9％和0.14％；孔徑保持率為86％，89％，89％和96.5％；透氣度保持率為87.5％、87.1％、88.4％和99.2％。而多孔金屬Ni和316L不銹鋼在4 h孔徑完全被堵塞，透氣度降為零。
　　 經(jīng)過800℃-室溫的250周期熱振實驗，F(xiàn)e-25％Al金屬間化合物多孔材料的抗彎強度略有增加而最大孔徑未發(fā)生明顯變化，表明該材料完全能耐受800℃-室溫溫度突變而不發(fā)生斷裂。此外，F(xiàn)e-25％Al多孔金屬間化

9、合物多孔材料依次經(jīng)過載荷8MPa下的28800次和12 MPa下的14400次反復(fù)加載，未出現(xiàn)疲勞斷裂情況。在FeAl多孔材料的焊接技術(shù)尚不成熟的條件下，采用膠粘合和螺紋連接方式解決FeAl多孔材料與設(shè)備之間以及多孔材料相互之間的連接問題。
　　 為了解決Shell煤氣化裝置于灰脫除系統(tǒng)中不銹鋼濾芯無法穩(wěn)定運行的問題，依據(jù)設(shè)備運行條件有針對性的設(shè)計3個系列FeAl多孔濾芯，經(jīng)測定，在400℃時濾芯抗拉強度大于43.9MPa，遠高